Setelah sampel dicerna dan diobati, itu atomisasi oleh api, dan absorbansi diukur pada panjang gelombang 324,8 nm. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, nilai penyerapan tembaga proporsional dengan kandungan, dan kuantifikasi dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
-
Sampel pretreatment
Timbangkan 1,0 g sampel padat (akurat hingga 0,0001 g) ke dalam panci kuarsa, tambahkan 1 mL asam sulfat, panas dengan lembut pada pemanas listrik yang dapat disesuaikan untuk karbonisasi sampai tidak ada asap yang dihasilkan. Transfer crucible ke tungku muffle dan abu pada 550 ℃ selama 3-4 jam. Dingin dan keluarkan crucible. Untuk sampel dengan abu yang tidak lengkap, tambahkan beberapa tetes asam nitrat, letakkan panci pada piring panas yang dapat disesuaikan, panas pada 150 ℃, dan dengan hati-hati menguap hingga kekeringan. Kemudian transfer kembali ke tungku muffle pada 550 ℃ dan terus abu selama 1-2 jam sampai sampel benar-benar abu. Dinginkan dan keluarkan crucible, tambahkan 5 mL larutan asam nitrat (19), letakkan pada piring panas yang dapat disesuaikan, dan panas pada 150 ℃ untuk melarutkan sampel. Dinginkan larutan, pindahkan ke tabung kolorimetrik 25 mL dengan air, dan cairkan ke volume yang ditandai. Melakukan tes kosong reagen secara bersamaan.
-
Persiapan Sampel Solusi Uji
Pipet secara akurat 5 mL larutan sampel asli ke dalam tabung kolorimetrik 25 mL, tambahkan 0,25 mL asam nitrat, cairkan ke volume yang ditandai dengan air deionisasi, dan goyang dengan baik. Melakukan tes kosong secara bersamaan - kecuali untuk tidak menambahkan sampel, jenis dan jumlah reagen yang ditambahkan ke larutan uji kosong sama dengan larutan uji.
Persiapan Seri Standar Tembaga:
Pipet 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, dan 150 μL larutan standar tembaga (1000 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL. Tambahkan 1 mL asam nitrat, cairkan ke volume yang ditandai dengan air deionisasi, dan campur dengan baik. Konsentrasi seri standar ini adalah: 0 μg / mL, 0,25 μg / mL, 0,50 μg / mL, 1,00 μg / mL, dan 1,50 μg / mL.
- Kondisi Pengujian
Kondisi Referensi untuk Deteksi Spektrofotometer Penyerapan Atom Api
- Pengujian sampel
Memperkenalkan solusi seri standar tembaga ke dalam atomizer api dalam urutan konsentrasi naik, dan menentukan nilai penyerapan mereka. Plot kurva standar dengan konsentrasi massa tembaga dalam larutan seri standar sebagai absisa dan nilai absorbansi yang sesuai sebagai ordinat.
Dalam kondisi eksperimental yang sama dengan yang untuk menentukan larutan standar, memperkenalkan larutan kosong dan larutan uji sampel ke dalam atomizer api masing-masing. Setelah atomisasi, menentukan nilai penyerapan mereka, dan melakukan kuantifikasi dengan perbandingan dengan seri standar.
