1. Gambaran Umum Metode
Setelah sampel diobati, ion timah membentuk kompleks dengan natrium diethyldithiocarbamate (DDTC) di bawah kondisi pH tertentu. Kompleks diekstraksi dan dipisahkan dengan 4-metil-2-pentanone (MIBK), kemudian diperkenalkan ke dalam spektrometer penyerapan atom. Setelah atomisasi api, absorbansi diukur pada panjang gelombang 283,3 nm. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, nilai penyerapan timah proporsional dengan kandungan, dan kuantifikasi dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.
2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Pengujian
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spektrofotometer Penyerapan Atom Api | 1 set | – | Timbal Hollow Cathode Lamp |
| 2 | Kompresor Udara | 1 set | Tekanan pelepasan nominal: 0,3 MPa | – |
| 3 | Gas asetilena | 1 silinder | Kemurnian ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Sampel Peralatan Praperawatan
| Serial No. | Nama | Kuantitas | Persyaratan Teknis | Aksesoris |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Keseimbangan Elektronik | 1 set | Sensitivitas: 0,1 mg | – |
| 2 | gelas | Beberapa | Volume: 150 ml | – |
| 3 | Hot Plate yang dapat disesuaikan | 1 set | Kisaran suhu: Suhu kamar ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Terbang pemisah | Beberapa | Volume: 250 ml | – |
| 5 | Mikropipet | 1 masing-masing | Kisaran: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 6 | Tabung Kolorimetrik | Beberapa | Volume: 10 ml | – |
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen mentah
| Serial No. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | 4-Metil-2-pentanone (MIBK) | Reagen Analisis (AR) | – |
| 2 | Air Amonia | Reagen Analisis (AR) | – |
| 3 | Ammonium sulfat | Reagen yang dijamin (GR) | – |
| 4 | Ammonium Sitrat | Reagen Analisis (AR) | – |
| 5 | Natrium Diethyldithiocarbamate (DDTC) | Reagen yang dijamin (GR) | – |
| 6 | Bromothymol Biru | Reagen Analisis (AR) | – |
| 7 | Asam Nitrat | Kelas MOS | – |
2.2 Reagen yang disiapkan
| Serial No. | Nama | Metode Persiapan | Perkataan |
|---|---|---|---|
| 1 | Solusi Air Amonia (1 1) | Ukur 50 ml air amonia, tambahkan ke 50 ml air, dan campur dengan baik. | – |
| 2 | Solusi amonium sulfat (300 g / L) | Tingkatkan 30 g amonium sulfat, larutkan dalam air, dan cairkan hingga 100 mL dengan air. | – |
| 3 | Solusi Amonium Citrate (250 g / L) | Timbangkan 25 g amonium sitrat, larutkan dalam air, dan cairkan hingga 100 mL dengan air. | – |
| 4 | Solusi Natrium Diethyldithiocarbamate (DDTC) (50 g / L) | Timbangkan 5 g natrium diethyldithiocarbamate, larutkan dalam air, dan cairkan hingga 100 mL dengan air. | – |
| 5 | Solusi Indikator Biru Bromothymol (1 g / L) | Berat 0,1 g bromothymol biru, larutkan dalam air, dan cairkan hingga 100 mL dengan air, lalu campur dengan baik. | – |
| 6 | Solusi Asam Nitrat (5 95) | Ukur 50 mL asam nitrat, tambahkan ke 950 mL air, dan campur dengan baik. | – |
2.3 Standar referensi
2.3.1 Solusi stok
| Serial No. | Tidak, tidak. | Nama | Persyaratan Teknis | Perkataan |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62071-90 | Solusi Standar Timbal | Konsentrasi: 1000 μg / ml | Institut Penelitian Besi dan Baja Pusat, Pusat Pengujian Bahan Besi dan Baja Nasional |
3. Perhitungan Hasil
Kandungan timbal diekspresikan sebagai fraksi massa W dari timbal (Pb), dalam satuan mg/kg, dihitung dengan rumus berikut:
Di mana:
- M1= Massa timbal dalam larutan uji yang diperoleh dari kurva kerja, unit: miligram (mg);
- M0 = Massa timbal dalam larutan uji kosong yang diperoleh dari kurva kerja, unit: miligram (mg);
- M = Massa sampel, unit: gram (g).
Rata-rata aritmatika dari hasil penentuan paralel diambil sebagai hasil penentuan akhir. Perbedaan mutlak antara dua hasil penentuan paralel tidak boleh melebihi 1 mg/kg.
