- Gambaran Umum Metode
Metode pencernaan lengkap dengan asam klorat-asam nitrat-asam fluorat-asam perklorat diadopsi untuk sepenuhnya menghancurkan kisi mineral tanah, sehingga elemen yang akan diukur dalam sampel semua memasuki larutan uji. Kemudian, larutan uji disuntikkan ke dalam tungku grafit. Melalui program pengeringan, abu, atomisasi dan pemanasan lainnya, komponen matriks yang ada berdampingan menguap dan dihapus. Pada saat yang sama, di bawah suhu tinggi dalam tahap atomisasi, senyawa timah didisosiasikan menjadi uap atom, yang menghasilkan penyerapan selektif dari garis spektral karakteristik yang dipancarkan oleh lampu katoda berongga. Di bawah kondisi penentuan optimal yang dipilih, penyerapan timah dalam larutan uji ditentukan oleh koreksi latar belakang.
- 2. Instrumen dan Reagen
2.1 Instrumen dan Peralatan
2.1.1 Instrumen Deteksi
Spektrofotometer Penyerapan Atom Tungku Grafit (Lampu Katoda Hollow Lead)
Argon (Kemurnian≥ 99,99%)
Pendinginan Air Bersirkulasi (Pompa nilai aliran: 3,5 L / min)
2.2 Reagen
2.2.1 Reagen
Asam hidroklorat (kelas ultra murni)
Asam nitrat (Kelas MOS)
Asam hidrofluorat (kelas ultra murni)
Asam perklorat (kelas ultra murni)
Diammonium Hidrogen Fosfat (Kelas Ultra-Murni)
- Prosedur Operasi
3.1 Sampel Perawatan
3.1.1 Persiapan Solusi Uji
Pencernan Basah: Akurat menimbang 0,1-0,3 g (akurat hingga 0,0002 g) sampel ke dalam 50 mL polytetrafluoroethylene crucible. Lembah dengan air, tambahkan 5 mL asam klorhidrat, dan panas pada suhu rendah pada piring panas listrik dalam hood asap untuk secara awal merusak sampel. Ketika volume menguap menjadi sekitar 2-3 mL, ambil ke bawah dan dingin sedikit. Kemudian tambahkan 5 mL asam nitrat, 4 mL asam hidrofluorat, dan 2 mL asam perklorat. Tutup dan panas pada suhu sedang pada piring panas listrik selama sekitar 1 jam. Kemudian mengungkap dan terus pemanasan untuk menghilangkan silikon. Untuk mencapai efek penghapusan silikon yang baik, goyang tenggelam sering. Saat pemanasan untuk menghasilkan asap putih tebal asam perklorat, tutup untuk sepenuhnya merusak karbida organik hitam. Setelah materi organik hitam di tenggelam hilang, temukan untuk mengusir asap putih dan menguap sampai kandungan menjadi lembut. Tergantung pada situasi pencernaan, 2 mL asam nitrat, 2 mL asam hidrofluorat, dan 1 mL asam perklorat dapat ditambahkan lagi, dan proses pencernaan di atas diulang. Ketika asap putih pada dasarnya habis lagi dan kandungan lembut, ambilnya dan dingin sedikit. Bilas tutup crucible dan dinding dalam dengan air, dan tambahkan 1 mL larutan asam nitrat untuk menghangatkan dan melarutkan sisa. Kemudian mentransfer larutan ke botol volumetrik 25 mL, tambahkan 3 mL larutan diammonium hidrogen fosfat, dingin, diencerkan ke volume, dan goyang dengan baik untuk pengujian.
Karena berbagai jenis tanah dan perbedaan besar dalam kandungan bahan organik, selama pencernaan, perhatikan pengamatan, dan jumlah berbagai asam dapat meningkat atau berkurang sesuai dengan situasi pencernaan. Larutan pencernaan tanah harus putih atau kuning terang (tanah dengan kandungan besi tinggi), dan tidak ada sedimen yang jelas.
3.1.2 Persiapan Solusi Standar
1. Persiapan Solusi Menengah Standar Timbal
Solusi standar timbal: (1,0 μg / mL). Pipet akurat 0,1 mL larutan standar timah (1000 μg / mL) ke dalam botol volumetrik 100 mL, cairkan ke tanda dengan (1 99) larutan asam nitrat, dan goyang dengan baik.
2. Persiapan Seri Standar Timbal
Pipet secara akurat 0,0, 0,5, 1,5, 1,0, 2,0, 3,0 mL larutan standar timah (1,0 μg / mL) masing-masing ke dalam botol volumetrik 100 mL, dan cairkan ke tanda dengan (1 99) larutan asam nitrat untuk mendapatkan larutan seri standar timah 0,0, 5,0, 10, 20,0, 30,0 ng / mL.
3.2 Pengujian Sampel
Dalam urutan konsentrasi massa rendah hingga tinggi, suntikan 10 μL larutan seri standar timah dan 5 μL larutan diammonium hidrogen fosfat masing-masing ke tungku grafit. Setelah atomisasi, ukur nilai penyerapannya. Ambil konsentrasi massa sebagai absisa dan nilai absorbansi sebagai ordinat untuk membuat kurva standar, baca data, masukkan berat sampel, dan lihat dan catat hasilnya.
- Hasil
Kandungan timbal dalam sampel tanah W(Pb), (mg/kg) dihitung sesuai dengan rumus:
Di mana:
C – Penyerapan sampel dikurangi penyerapan tes kosong, dan kemudian kandungan timah (μg / L) ditemukan pada kurva kalibrasi;
Di – Volume sampel yang konstan, dalam mililiter (mL);
m – Berat sampel yang diambil, dalam gram (g);
f – Kandungan kelembaban sampel, (%).