Aplikasi

Penentuan Kalsium dalam Bubuk Susu – Spektrometri Penyerapan Atom Api

1. Gambaran Umum Metode

Setelah sampel dicerna, larutan lanthanum ditambahkan sebagai agen pelepasan. Sampel diatomisasi oleh api dalam spektrometer penyerapan atom, dan penyerapan diukur pada 422,7 nm. Dalam kisaran konsentrasi tertentu, penyerapan secara langsung proporsional dengan kandungan kalsium, dan kuantifikasi dilakukan dengan perbandingan dengan seri standar.

2. 2. Instrumen dan Reagen

2.1 Instrumen dan Peralatan

2.1.1 Instrumen Pengujian

Spektrofotometer Penyerapan Atom Api (termasuk Lampu Katoda Hollow Kalsium)

Kompresor Udara (Tekanan Pembuangan Bernilai: 0.3MPa)

Gas asetilena (kemurnian silinder ≥ 99,99%)

2.1.2 Peralatan Praperawatan

Keseimbangan Elektronik (Sensitivitas: 0,1 mg)

Kuarsa Crucible (100ml)

Tungku Listrik yang dapat disesuaikan (Daya nominal: 2000W)

Tungku Muffle (Suhu Rated: 1000 ℃)

Plat Panas Listrik yang dapat disesuaikan (Suhu Nilai: Suhu Kamar ~ 300 ℃)

Mikropipet (100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)

Volumetrik Flask (100mL, 1000mL)

Tabung Kolorimetrik (50mL)

2.2 Reagen

2.2.1 Reagen

Asam nitrat (Kelas MOS)

Asam hidroklorat (kelas ultra murni)

Lanthanum Oksida (Kelas Ultra-Murni)

2.2 Reagen yang disiapkan

Larutan Asam Nitrat (5 95) Ukur asam nitrat 50mL dan campur secara seragam dengan air 950mL. Solusi Asam Nitrat (1 1) Ukur asam nitrat 50mL dan campur secara seragam dengan air 50mL. Solusi Asam Hidroklorat (1 1) Ukur asam hidroklorat 50mL dan campur secara seragam dengan air 50mL.

3. 3Prosedur Operasional

3.1 Persiapan Sampel

3.1.1 Persiapan Solusi Uji

1. Sampel pretreatment

Akurat menimbang 2g sampel (akurat hingga 0,0001g) ke dalam tenggelam kuarsa 100mL. Tempatkan di tungku listrik yang dapat disesuaikan dan panaskan dengan lembut hingga tidak ada asap yang dihasilkan. Transfer ke tungku muffle dan abu pada 550 ℃ selama 3-4 jam. Cool dan keluarkan. Jika sampel tidak sepenuhnya abu, tambahkan beberapa tetes asam nitrat, panas pada piring panas listrik yang dapat disesuaikan pada 150 ℃ untuk menguap dengan hati-hati, kemudian mentransfer kembali ke tungku muffle pada 550 ℃ untuk terus abu selama 1-2 jam sampai sampel abu putih. Dingin, keluarkan, tambahkan 2mL larutan asam nitrat (1 1), panas pada piring panas listrik yang dapat disesuaikan pada 150 ℃ untuk melarutkan sampel. Dingin, cair sampai 50mL dalam tabung kolorimetrik dengan air. Lakukan tes kosong reagen secara bersamaan.

2. Persiapan Solusi Sampel Uji

Transfer 1mL larutan uji dicerna ke botol volumetrik 100mL, tambahkan 5mL larutan lanthanum (20g / L), cairkan ke tanda dengan larutan asam nitrat (5 95), dan campur dengan baik. Lakukan tes kosong reagen secara bersamaan. Larutan uji kosong harus mengandung jenis dan jumlah reagen yang sama dengan larutan uji kecuali untuk sampel.

3.1.2 Persiapan Solusi Standar

Persiapan Seri Standar Kalsium

Transfer 0mL, 0,10mL, 0,20mL, 0,30mL, dan 0,40mL larutan standar kalsium (1000μg / mL) ke dalam botol volumetrik 100mL, masing-masing. Tambahkan 5mL larutan lanthanum (20g / L) ke masing-masing, cairkan ke tanda dengan larutan asam nitrat (5 95), dan campur dengan baik. Konsentrasi larutan seri standar kalsium ini masing-masing adalah 0μg / mL, 1,00μg / mL, 2,00μg / mL, 3,00μg / mL, dan 4,00μg / mL.

3.2 Pengujian Sampel

1. Kondisi Pengujian

Kondisi pengujian referensi untuk spektrofotometer penyerapan atom api:

Panjang gelombang 422.7nm

Lebar Band Spektral 0.4nm

Lampu elemen saat ini 3.0mA

Tinggi pembakar 10mm

Tingkat Aliran Gas 1600mL / menit

Tekanan Kompresor Udara 0.22MPa

2. Pengujian sampel

Memperkenalkan larutan seri standar kalsium ke dalam atomizer api dalam urutan konsentrasi naik, mengukur nilai-nilai penyerapan, dan memplot kurva standar dengan konsentrasi massa kalsium dalam larutan seri standar sebagai absisa dan nilai-nilai penyerapan yang sesuai sebagai ordinat.

Di bawah kondisi eksperimental yang sama dengan yang untuk larutan standar, memperkenalkan larutan kosong dan larutan sampel uji ke dalam atomizer, mengukur nilai penyerapan masing-masing, dan mengukur dengan perbandingan dengan seri standar.

3.3 Perhitungan Hasil

Kandungan kalsium dalam sampel dihitung menggunakan rumus berikut:

Di mana:

X: Kandungan kalsium dalam sampel (mg / kg);

ρ: Konsentrasi massa kalsium dalam larutan sampel uji (μg/mL);

ρ0: Konsentrasi massa kalsium dalam larutan kosong (μg / mL);

V: Volume konstan dari larutan pencernaan sampel (mL);

f: Faktor pengenceran larutan pencernaan sampel;

m: Massa sampel (g).