Introduction
Cette méthode d'essai couvre la détermination de la silice dans l'eau et les eaux usées;
Principe
Cette méthode de test est basée sur la réaction de la silice soluble avec l'ion molybdate pour former un complexe verdâtre-jaune, qui à son tour est converti en complexe bleu par réduction avec de l'acide 1-amino-2-naphtol-1-sulfonique.
Réactifs et équipements
Instrument:
1. Spectrophotomètre UV-Vis Persee T6 (ou modèle de qualité supérieure);
2. cellule d'échantillon 1cm;
Réactif et préparation:
* Les produits chimiques de qualité réactif doivent être
utilisé dans tous les tests.
1. Eau pure: eau ultra-pure.
2. Papier de filtre: les papiers du filtre avec une taille de pores de la membrane de 0,45 µm.
3. Amino-naphthol-sulfonic acide-solution: dissoudre 0,5 g de 1 - amino - 2 - naphthol -
4 - acide sulfonique dans 50 ml d'une solution contenant 1 g de sulfite de sodium (Na2SO3).
4. Solution de molybdate d'ammonium (75 g/L) : Dissoudre 7,5 g de molybdate d'ammonium (dans
100 ml d'eau.
5. Acide chlorhydrique (1 + 1): mélangez 1 volume d'acide chlorhydrique concentré (HCl, Sp Gr 1. 19) avec 1 volume d'eau.
6. Solution d’acide oxalique (100 g/L) : Dissoudre 10 g d’acide oxalique dans 100 mL d’eau.
7. Standard de la solution de silice (1 ml = 0,1 mg de SiO2): dissoudre 0,473 g de métasilicate de sodium (Na2 SiO3 · 9H2O) dans l'eau et diluer à 1 L. Vérifiez la concentration de cette solution gravimétrique.
Préparation des échantillons et courbe standard
1. Recueillir les échantillons de manière appropriée.
2. Utilisez des bouteilles d'échantillon en plastique ou en acier inoxydable fournies avec des bouchons en caoutchouc ou en plastique.
3. Si l'eau échantillonnée est à température élevée, refroidissez à moins de 35 ° C mais ne gèle pas.
4. Le temps de maintien des échantillons est varié dépend du poids ou du volume.
Étalonnage et normalisation
1. Préparez une série d'au moins quatre normes couvrant la plage de concentration souhaitée par une dilution appropriée de la solution de silice standard.
2. Pour les étalons compris entre 20 et 1 000 µg/L, régler le spectrophotomètre à 815 nm et lire l'absorbance de chaque étalon par rapport au blanc réactif. Pour les étalons compris entre 0,1 et
Plage de 5 mg/L, réglez le spectrophotomètre à
640 nm (photomètre filtre 640 à 700 nm).
3. Lisez directement en concentration si cette capacité est fournie avec l'instrument de spectrome du spectrophotomètre ou de filtre ou de préparer une courbe d'étalonnage pour les mesures à 815 nm en traçant l'absorbance par rapport aux microgrammes SiO2 par
litre sur papier graphique linéaire.
Expérience
1. Transférer quantitativement 50,0 ml (ou un aliquote dilué à 50 ml) de l'échantillon qui a été filtré via un filtre à membrane de 0,45 µm, si nécessaire, pour éliminer la turbidité, en polyéthylène ou autre récipient en plastique approprié et ajouter, en succession rapide, 1 ml de HCL (1 + 1) et 2 ml de la solution d'ammonium molybdate.
2. Après exactement 5 min, ajoutez 1,5 ml de solution d'acide oxalique et mélangez à nouveau bien.
3. Après 1 min, ajoutez 2 ml de solution d'acide amino-naphthol-sulfonique.
4. Préparez un blanc réactif en traitant une aliquote d'eau de 50,0 ml comme indiqué dans 1 à 3.
5. Mesurez l'absorbance de l'échantillon à 815 nm contre le blanc réactif (ou à 640 nm pour des concentrations plus élevées).
Calculs
La concentration de silice dans les microgrammes SiO2 par litre peut être lu directement à partir de la courbe d'étalonnage à 815 nm préparée dans la section d'étalonnage et de normalisation 3. Pour les mesures effectuées à 640 nm, la concentration de silice peut être lue directement dans les milligrammes SiO2 par litre à partir de la courbe d'étalonnage préparée dans la section d'étalonnage et de standardisation 3. Un spectrophotomètre de lecture direct ou un filtre peut être utilisé.
