1. Aperçu de la méthode
L'échantillon est dissous par chauffage dans un verre à quartz à l'aide d'un acide mélangé d'acide sulfurique et d'acide phosphorique. On utilise une flamme air-acétylène et on mesure l'absorbance de l'oxyde de sodium à une longueur d'onde de 589,0 nm à l'aide d'un spectromètre d'absorption atomique. Dans une certaine gamme de concentration, l'absorbance du sodium est proportionnelle à sa teneur, et la détermination quantitative est effectuée par comparaison avec une série standard.
2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments d'essai
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spectrophotomètre d'absorption atomique (TAS-990) | 1 ensemble | – | Lampe à cathode creuse de sodium |
| 2 | Compresseur d'air | 1 ensemble | Pression nominale de décharge: 0,3 MPa | – |
| 3 | gaz acétylène | 1 cylindre | Pureté ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | verre quartz | 6 pièces | 50 mL | 6 lunettes de montre |
| 2 | barre agitation verre | 1 pièce | 20 cm | – |
| 3 | poêle électrique | 1 ensemble | Température réglable | – |
| 4 | tamis standard | 1 pièce | 0,125 mm | – |
| 5 | Plaque chaude réglable | 1 ensemble | Température nominale: Température ambiante ~ 300 ℃ | – |
| 6 | four | 1 ensemble | Température nominale: Température ambiante ~ 200 ℃ | – |
| 7 | Micropipette | 1 chacun | 100 μL à 1000 μL; 1000 μL à 5000 μL | – |
| 8 | Flacon volumétrique | Plusieurs | 100 mL | – |
| 9 | Flacon volumétrique | 1 pièce | 500 mL | – |
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs
| N° de série. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | acide sulfurique | Réactif garanti (GR) | – |
| 2 | acide phosphorique | Réactif garanti (GR) | – |
| 3 | poudre aluminium | Réactif garanti (GR) | – |
| 4 | Chlorure de césium | Réactif garanti (GR) | – |
2.2.2 Réactifs préparés
| N° de série. | Nom | Méthode de préparation |
|---|---|---|
| 1 | Solution de matrice en aluminium | Peser avec précision 3.306 g de poudre d'aluminium dans un verre de quartz de 50 ml. Ajouter 125 mL d'acide phosphorique et 25 mL d'acide sulfurique, couvrir avec un verre de montre, et chauffer le verre sur un poêle électrique en agitant pour dissoudre l'échantillon. Après la dissolution complète, retirez immédiatement le verre et refroidissez-le à 40 ℃ ~ 70 ℃. Rincer le verre de montre avec de l'eau chaude (50 ℃), et transférer la solution de rinçage dans le verre d'origine. Laver la solution dans un flacon volumétrique de 500 mL à l'aide d'eau chaude (50 ℃), diluer avec de l'eau pure à environ 400 mL, agiter uniformement, refroidir à température ambiante, puis diluer au volume marqué avec de l'eau pure, bien mélanger et conserver dans une bouteille de polyéthylène. Cette solution contient 12,5 mg d'oxyde d'aluminium par 1 ml. |
| 2 | Solution d'acide nitrique (1 99) | Mesurer 10 mL d'acide nitrique, verser dans 990 mL d'eau pure et bien agiter. |
2.3 Normes de référence
2.3.1 Solution de stock
| N° de série. | - Non, non. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSBG62004-90-(1101) | Solution standard à élément unique de sodium | 1000 μg/mL | Institut central de recherche en fer et en acier |
3. Procédures opérationnelles
3.1 Manipulation des échantillons
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
-
Échantillon de prétraitement:
Passez l'échantillon à travers un tamis standard de 0,125 mm, sèchez-le dans un four à 300 ℃ ± 10 ℃ pendant 2 heures et refroidissez à température ambiante. -
Digestion des échantillons:
Peser 0,25 g (avec une précision de 0,0001 g) de l'échantillon dans un verre de quartz de 50 ml. Ajouter 25 mL d'acide phosphorique et 5 mL d'acide sulfurique, couvrir avec un verre de montre, placer sur un poêle électrique et chauffer en agitant pour dissoudre l'échantillon. Après la dissolution complète, retirez immédiatement le verre et refroidissez-le à 40 ℃ ~ 70 ℃. Rincer le verre de montre avec de l'eau chaude (50 ℃), et transférer la solution de rinçage dans le verre d'origine. Laver la solution d'échantillon dans un flacon volumétrique de 100 mL à l'aide d'eau chaude (50 ℃), diluer avec de l'eau pure à environ 80 mL, agiter uniformement, refroidir à température ambiante, puis diluer au volume marqué avec de l'eau pure, bien mélanger et mettre de côté pour les tests. Peser 0,1323 g de poudre d'aluminium et effectuer un essai en blanc à côté de l'échantillon.
3.1.2 Préparation de solutions standard
-
Préparation de solution intermédiaire standard de sodium (100 μg/mL):
Pipetter avec précision 5 mL de la solution standard de sodium (1000 μg/mL) dans un flacon volumétrique de 50 mL, diluer au volume marqué avec une solution d'acide nitrique (99), bien agiter. -
Préparation de Sodium Standard Series:
Pipettez avec précision 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL, 1,2 mL, 1,6 mL et 2,0 mL de la solution intermédiaire standard de sodium (100 μg/mL) respectivement dans un ensemble de flacons volumetriques de 100 mL qui ont été pré-ajoutés avec 8 mL de solution de matrice d'aluminium. Diluer au volume marqué avec de l'eau pure, mélanger bien et conserver dans des bouteilles de polyéthylène. Les concentrations de cette série standard de sodium sont de 0,0 μg/mL, 0,4 μg/mL, 0,8 μg/mL, 1,2 μg/mL, 1,6 μg/mL et 2,0 μg/mL.
3.2 Essais d'échantillons
- Conditions d'essai
Conditions de référence pour la détection par spectrophotomètre d'absorption atomique de la flamme
| Paramètre | Spécification |
|---|---|
| Longueur d'onde (nm) | 589.0 |
| Bande passante spectrale (nm) | 0.4 |
| Courant de lampe d'élément (mA) | 2.0 |
| Débit de gaz combustible (mL/min) | 1300 |
| Hauteur du brûleur (mm) | 5.0 |
| Pression du compresseur d'air | 0,22 MPa |
- Tests d'échantillons:
Utilisez une flamme air-acétylène. À une longueur d'onde de 589,0 nm sur le spectromètre d'absorption atomique, zéro l'instrument avec de l'eau, mesurer l'absorbance, soustraire l'absorbance du “ Concentration zéro” solution dans la série standard, et dessiner une courbe de travail.
