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Détermination de l'oxyde de potassium dans la poudre d'alumine (spectrométrie d'absorption atomique de flamme)

octobre 10, 2025

1. Aperçu de la méthode

L'échantillon est dissous par chauffage dans un verre à quartz avec un acide mélangé acide sulfurique-acide phosphorique. Après dilution avec de l'eau, une flamme air-acétylène est utilisée pour mesurer l'absorbance du potassium à une longueur d'onde de 766,5 nm à l'aide d'un spectromètre d'absorption atomique. Dans une certaine gamme de concentration, l'absorbance du potassium est proportionnelle à sa teneur, et la détermination quantitative est effectuée par comparaison avec une série standard.

2. Instruments et réactifs

2.1 Instruments et équipements

2.1.1 Instruments d'essai

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Spectrophotomètre d'absorption atomique (modèle: TAS-990)	1 ensemble	–	Lampe à cathode creuse au potassium
2	Compresseur d'air	1 ensemble	Pression nominale de décharge: 0,3 MPa	–
3	gaz acétylène	1 cylindre	Pureté ≥ 99,99%	–

2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	verre quartz	6 pièces	Volume: 50 mL	6 lunettes de montre
2	barre agitation verre	1 pièce	Longueur: 20 cm	–
3	Four électrique	1 ensemble	Température réglable	–
4	tamis standard	1 pièce	Taille de maille: 0,125 mm	–
5	Plaque chaude réglable	1 ensemble	Plage de température nominale: Température ambiante ~ 300 ℃	–
6	four	1 ensemble	Plage de température nominale: Température ambiante ~ 200 ℃	–
7	Micropipette	1 chacun	Gammes: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
8	Flacon volumétrique	Plusieurs	Volume: 100 mL	–
9	Flacon volumétrique	1 pièce	Volume: 500 mL	–

2.2 Réactifs

2.2.1 Réactifs bruts

N° de série.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	acide sulfurique	Réactif garanti (GR)	–
2	acide phosphorique	Réactif garanti (GR)	–
3	poudre aluminium	Réactif garanti (GR)	–
4	Chlorure de césium	Réactif garanti (GR)	–

2.2.2 Réactifs préparés

N° de série.	Nom	Méthode de préparation	Remarques
1	Solution de chlorure de césium (1000 μg/mL)	Peser avec précision 0,1 g de chlorure de césium dans un ballon volumétrique de 100 ml, diluer au volume marqué avec de l'eau désionisée et bien mélanger.	–
2	Solution de matrice en aluminium	Couvrir avec un verre de montre, placer sur un four électrique et chauffer en agitant pour dissoudre l'échantillon. Après la dissolution complète, retirer immédiatement et refroidir à 40 ℃ ~ 70 ℃. Rincer le verre de montre avec de l'eau chaude à 50 ℃, et transférer la solution de lavage dans le verre d'origine. Rincer la solution dans un flacon volumétrique de 500 mL avec de l'eau chaude à 50 ℃, diluer à environ 400 mL avec de l'eau pure, agiter uniformement, refroidir à température ambiante, puis diluer au volume marqué avec de l'eau pure et bien mélanger. Conserver dans une bouteille de polyéthylène. Cette solution contient 12,5 mg d'alumine par 1 mL.	–
3	Solution d'acide nitrique (1 99)	Mesurer 10 mL d'acide nitrique, verser dans 990 mL d'eau pure et bien mélanger.	–

2.3 Normes de référence

2.3.1 Solution de stock

N° de série.	- Non, non.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	GSB G 62011-90-(1901)	Solution standard nationale pour le potassium	Concentration: 1000 μg/mL	Institut central de recherche en fer et en acier

3. Procédures opérationnelles

3.1 Préparation de l'échantillon

3.1.1 Préparation de la solution d'essai

Échantillon de prétraitement

Faites passer l'échantillon à travers un tamis standard de 0,125 mm, sèchez-le dans un four à 300 ℃ ± 10 ℃ pendant 2 heures et refroidissez à température ambiante.
Digestion des échantillons

Peser 0,25 g de l'échantillon (avec une précision de 0,0001 g) dans un verre de quartz de 50 ml. Ajouter 25 mL d'acide phosphorique et 5 mL d'acide sulfurique, couvrir avec un verre de montre, placer sur un four électrique et chauffer en agitant pour dissoudre l'échantillon. Après la dissolution complète, retirer immédiatement et refroidir à 40 ℃ ~ 70 ℃. Rincer le verre de montre avec de l'eau chaude à 50 ℃, et transférer la solution de lavage dans le verre d'origine. Rincer la solution d'échantillon dans un flacon volumétrique de 100 mL avec de l'eau chaude à 50 ℃, diluer à environ 80 mL avec de l'eau pure, agiter uniformement, refroidir à température ambiante, puis diluer au volume marqué avec de l'eau pure et bien mélanger pour les tests. Peser 0,1323 g de poudre d'aluminium et effectuer un essai en blanc suivant la même procédure que l'échantillon.

3.1.2 Préparation de solutions standard

Préparation de la solution intermédiaire standard de potassium (100 μg/mL)

Pipetter avec précision 5 mL de la solution standard de potassium (1000 μg/mL) dans un flacon volumétrique de 50 mL, diluer au volume marqué avec (1 99) de solution d'acide nitrique et bien mélanger.
Préparation de la série standard de potassium

Pipettez 0,0 mL, 0,4 mL, 0,8 mL et 1,2 mL de la solution intermédiaire standard de potassium (100 μg/mL) dans un ensemble de boutons volumetriques de 100 mL qui ont été pré-ajoutés avec 4 mL de solution de matrice d'aluminium respectivement. Diluer au volume marqué avec de l'eau pure, mélanger bien et conserver dans des bouteilles de polyéthylène. Les concentrations de cette série standard de potassium sont de 0,0 μg/mL, 0,4 μg/mL, 0,8 μg/mL et 1,2 μg/mL.

3.2 Essais d'échantillons

1) Conditions d'essai

Conditions de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique de la flamme

Paramètre	Spécification
Longueur d'onde (nm)	766.5
Bande passante spectrale (nm)	0.4
Courant de lampe d'élément (mA)	2.0
Hauteur du brûleur (mm)	5.0
Pression du compresseur d'air	0,22 MPa

2) Test d'échantillon

Utilisez une flamme air-acétylène. Sur le spectromètre d'absorption atomique, régler la longueur d'onde à 766,5 nm, zéro l'instrument avec de l'eau, et mesurer l'absorbance. Soustraire l'absorbance du “ Concentration zéro” solution dans la série standard, puis tracez une courbe de travail.