1. Aperçu de la méthode
Après avoir digéré l'échantillon, il est atomisé par la flamme d'un spectromètre d'absorption atomique et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 766,5 nm. Dans une certaine gamme de concentration, la valeur d'absorbance est proportionnelle à la teneur en potassium et la quantification est effectuée par comparaison avec une série standard.
2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments d'essai
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme | 1 ensemble | – | Lampe à cathode creuse au potassium |
| 2 | Compresseur d'air | 1 ensemble | Pression nominale de décharge: 0,3 MPa | – |
| 3 | gaz acétylène | 1 cylindre | Pureté ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Micropipette | 1 chacun | Gammes: 100 µL ~ 1000 µL, 1000 µL ~ 5000 µL, 5 ~ 50 µL | – |
| 2 | Tube colorimétrique | Plusieurs | Volumes: 10 mL, 25 mL | – |
| 3 | Plaque chaude réglable | 1 ensemble | Température nominale: Température ambiante ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Flacon volumétrique | Plusieurs | Volumes: 100 mL, 1000 mL | – |
| 5 | équilibre analytique | 1 ensemble | Sensibilité : 0,1 mg | – |
| 6 | Flacon Erlenmeyer | Plusieurs | Volume: 150 mL | – |
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs bruts
| N° de série. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Acide nitrique | Classe MOS | – |
2.2.2 Réactifs préparés
| N° de série. | Nom | Méthode de préparation | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Solution d'acide nitrique (5 95) | Mesurer 50 ml d'acide nitrique et mélanger uniformement avec 950 ml d'eau. | – |
2.3 Normes de référence
2.3.1 Solution de stock
| N° de série. | - Non, non. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080125 | Solution standard à élément unique de potassium | Concentration: 1000 μg/mL | Institut national de métrologie, Chine |
3. Procédure de fonctionnement
3.1 Préparation de l'échantillon
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
Peser avec précision 1 ~ 2 g de l'échantillon (précision à 0,001 g) dans un ballon Erlenmeyer, ajouter 10 mL d'acide nitrique, et digérer sur une plaque chaude (conditions de référence: 80 ℃ / 1 h, 120 ℃ / 1 h, 140 ℃ / 2 h, 160 ℃ / 2 h, puis augmenter la température à 180 ℃). Si la solution devient brune, ajoutez plus d'acide nitrique et continuez la digestion jusqu'à ce que des fumées blanches soient émises. Lorsque la solution devient incolore et transparente ou légèrement jaune, refroidir et diluer jusqu'à la marque dans un tube colorimétrique de 10 ml avec de l'eau. Préparer un blanc réactif en même temps.
3.1.2 Préparation de solutions standard
-
Préparation de la solution intermédiaire standard de potassium (10 μg/mL):
Pipetter avec précision 1 mL de la solution standard nationale de potassium dans un ballon volumétrique de 100 mL, ajouter la solution d'acide nitrique (5 99) à la marque et obtenir la solution intermédiaire standard (10 μg/mL). -
Préparation de la série standard de potassium:
Pipettez avec précision 0,0, 1,0, 2,0, 3,0 et 4,0 mL de la solution intermédiaire standard de potassium (10 μg/mL) dans des flacons volumetriques séparés de 100 mL respectivement. Ajouter la solution d'acide nitrique (5 95) à la marque pour obtenir la série standard de potassium à des concentrations de 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 et 0,4 μg/mL.
3.2 Essais d'échantillons
-
Conditions d'essai Conditions d'essai de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme: | Paramètre | Spécification | | Longueur d'onde | 766,5 nm | | Largeur de bande spectrale | 0,2 nm | | Courant de lampe élémentaire | 2,0 mA | | Hauteur du brûleur | 5 mm | | Débit de gaz combustible | 1500 mL/min | | Pression du compresseur d'air | 0,22 MPa |
-
Introduisez les solutions de la série standard de potassium dans l'atomiseur de flamme dans l'ordre croissant de concentration et mesurez les valeurs d'absorbance. Tracer une courbe type avec la concentration en masse de potassium dans les solutions de série standard comme abscisse et les valeurs d'absorbance correspondantes comme ordonnée.
Dans les mêmes conditions expérimentales que pour la détermination des solutions standard, introduire respectivement la solution blanche et la solution d'essai d'échantillon dans l'atomiseur, mesurer leurs valeurs d'absorbance correspondantes et effectuer une quantification par comparaison avec la série standard.
3.3 Calcul des résultats
La teneur en potassium dans l'échantillon est calculée à l'aide de la formule suivante:
Où:
- X = teneur en potassium dans l'échantillon, unité: milligramme par kilogramme (mg/kg);
- (rho) = Concentration en masse de potassium dans la solution d'essai de l'échantillon, unité: microgramme par millilitre (μg/mL);
- (rho_{0}) = Concentration en masse de potassium dans la solution blanche, unité: microgramme par millilitre (μg/mL);
- V = Volume de la solution d'échantillon digérée après volume constant, unité: millilitre (mL);
- f = Facteur de dilution de la solution d'échantillon digérée;
- m = Masse de l'échantillon, unité: gramme (g).
