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Détermination du nickel dans le revêtement réfléchissant des miroirs (spectrométrie d'absorption atomique de flamme)

septembre 9, 2025

1. Aperçu de la méthode

Après le prétraitement de l'échantillon, il est introduit dans un spectromètre d'absorption atomique et atomisé par la flamme pour déterminer l'absorbance. Dans une certaine gamme de concentration, la valeur d'absorbance est proportionnelle à la teneur, et la quantification est effectuée par comparaison avec la série standard.

2. Instruments et réactifs

2.1 Instruments et équipements

2.1.1 Instruments d'essai

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme	1 ensemble	–	Lampe à cathode creuse au nickel
2	Compresseur d'air	1 ensemble	Pression nominale de décharge: 0,3 MPa	–
3	gaz acétylène	1 cylindre	Pureté ≥ 99,99%	–

2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Équilibre électronique	1 ensemble	Sensibilité : 0,1 mg	–
2	Verres en polytétrafluoroéthylène (PTFE)	Plusieurs	Volume: 100 mL	Incluant les couvercles de verre PTFE
3	Plaque chaude réglable	1 ensemble	Plage de température: Température ambiante ~ 300 ℃	–
4	Micropipettes	1 chacun	Portées de volume: 20 μL ~ 200 μL; 1000 μL à 5000 μL	–
5	Flacons volumetriques	Plusieurs	Volumes: 100 mL, 1000 mL	–
6	Tubes colorimétriques	Plusieurs	Volume: 25 mL	–

2.2 Réactifs

2.2.1 Réactifs bruts

N° de série.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	Acide nitrique	Classe MOS	–

2.2.2 Réactifs préparés

N° de série.	Nom	Méthode de préparation	Remarques
1	Solution d'acide nitrique (1 99)	Mesurer 10 mL d'acide nitrique, ajouter à 990 mL d'eau et bien mélanger.	–

2.3 Normes de référence

2.3.1 Solution de stock

N° de série.	- Non, non.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	GBW08618	Solution standard à élément unique au nickel	Concentration: 1000 μg/mL	Institut national de métrologie, Chine

3. Procédure de fonctionnement

3.1 Préparation de l'échantillon

3.1.1 Préparation de la solution d'essai

Prétraitement de l'échantillon:
Placez tout le miroir dans un verre en PTFE avec le côté réfléchissant tourné vers le haut. Ajouter 1 mL d’eau et 5 mL d’acide nitrique (le niveau liquide doit couvrir complètement la surface réfléchissante du miroir). Couvrez le verre, chauffer pour la digestion pendant 1 heure jusqu'à ce que le revêtement réfléchissant du miroir disparaisse complètement. Retirez le verre, refroidissez-le, diluez la solution au volume marqué dans un tube colorimétrique de 25 ml, agitez bien et transférez-le dans une bouteille en plastique pour le stockage. Préparer un échantillon vide simultanément.

3.1.2 Préparation de solutions standard

Préparation de la série standard du nickel:
Pipeter respectivement 0 mL, 25 μL, 50 μL, 100 μL et 150 μL de solution standard de nickel (1000 μg/mL) dans des flacons volumetriques de 100 mL. Diluer au volume marqué avec une solution d'acide nitrique (1 99) et bien mélanger. Les concentrations de cette série standard sont: 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL et 1,50 μg/mL.

3.2 Essais d'échantillons

Conditions d'essai
Conditions de référence pour la détection par spectrophotomètre d'absorption atomique de la flamme

Paramètre	Spécification
Longueur d'onde	232,0 nm
Bande passante spectrale	0,1 nm
Élément lampe courant	4,0 mA
Hauteur du brûleur	6 mm
Débit de gaz combustible	1300 mL/min
Pression du compresseur d'air	0,22 MPa

Tests d'échantillons
Ajustez l'instrument à l'état de travail optimal et zéro avec de l'eau. Déterminer l'absorbance des solutions standard, de la solution d'essai blanche et de la solution d'essai en séquence.

Soustraire l'absorbance de la solution standard zéro de l'absorbance de chaque solution standard. Tracer une courbe de travail avec la concentration en masse (μg/mL) comme abscisse et l'absorbance correspondante comme ordonnée. En fonction de l'absorbance mesurée de la solution d'essai, déterminer la concentration en masse de nickel de la courbe de travail.