1. Aperçu de la méthode
Après avoir digéré et atomisé l'échantillon par la flamme, on mesure l'absorbance à une longueur d'onde de 285,2 nm. Dans une certaine gamme de concentration, la valeur d'absorbance du magnésium est proportionnelle à sa teneur, et la quantification est effectuée par comparaison avec une série standard.
2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments d'essai
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme | 1 ensemble | / | Lampe cathodique creuse magnésium |
| 2 | gaz acétylène | 1 cylindre | Pureté ≥ 99,99% | / |
| 3 | Compresseur d'air | 1 ensemble | Pression nominale de décharge: 0,3 MPa | / |
2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Système de digestion à micro-ondes | 1 ensemble | / | / |
| 2 | Plaque chaude à température contrôlée | 1 ensemble | / | / |
| 3 | Équilibre électronique | 1 ensemble | Sensibilité : 0,1 mg | / |
| 4 | Système d'eau ultrapure | 1 ensemble | / | / |
| 5 | Micropipette | 1 chacun | Gammes: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | / |
| 6 | Flacon volumétrique | Plusieurs | Volume: 100 mL | / |
| 7 | Tube colorimétrique | Plusieurs | Volume: 25 mL | / |
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs bruts
| N° de série. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Acide nitrique | Classe MOS | / |
| 2 | Acide chlorhydrique | Réactif garanti (GR) | / |
2.2.2 Réactifs préparés
| N° de série. | Nom | Méthode de préparation | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Solution d'acide nitrique (5 95) | Mesurer 50 ml d'acide nitrique, ajouter lentement à 950 ml d'eau désionisée et bien mélanger. | / |
2.3 Normes de référence
2.3.1 Solution de stock
| N° de série. | - Non, non. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW(E)080126 | Solution standard à élément unique de magnésium | Concentration: 1000 μg/mL | Institut national de métrologie, Chine |
3. Procédure de fonctionnement
3.1 Préparation de l'échantillon
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
Peser avec précision 0,5 g d'échantillon de bicarbonate de sodium (précision de 0,001 g) dans un récipient de digestion à micro-ondes, ajouter 8 mL d'acide nitrique et digérer l'échantillon selon les procédures d'exploitation du système de digestion à micro-ondes. Après refroidissement, retirez le vaisseau de digestion et évaporez l'acide sur une plaque chaude à 140 ℃ ~ 160 ℃ jusqu'à ce que le volume soit réduit à 0,5 mL ~ 1 mL. Après que le vaisseau de digestion se refroidisse, transférez la solution digérée dans un tube colorimétrique de 25 mL. Lavez le vaisseau digestif avec une petite quantité d'eau pendant 2 à 3 fois, mélangez les solutions de lavage dans le tube colorimétrique, diluez au volume marqué avec de l'eau et mélangez bien pour une utilisation ultérieure. Préparer un blanc réactif en même temps.
Programme de digestion à micro-ondes
| Étape | Température/℃ | Temps de détention/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Préparation de solutions standard
-
Préparation de la solution intermédiaire standard de magnésium (100 μg/mL): pipetter avec précision 10,0 mL de la solution de base standard de magnésium (1000 μg/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, diluer au volume marqué avec (5 95) de solution d'acide nitrique et bien agiter.
-
Préparation de la série standard de magnésium: pipettez avec précision 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 et 0,4 mL de la solution intermédiaire standard de magnésium (100 μg/mL) dans des flacons volumetriques séparés de 100 mL respectivement. Diluer au volume marqué avec (5 95) de solution d'acide nitrique et bien mélanger. Les concentrations de cette série standard sont de 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 et 0,4 μg/mL.
3.2 Essais d'échantillons
-
Conditions d'essai Conditions d'essai de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme: | Paramètre | Spécification (Magnésium) | | — | — | | Longueur d'onde (nm) | 285.2 | | Largeur de bande spectrale (nm) | 0.2 | | Courant de lampe élémentaire (mA) | 3.0 | | Hauteur du brûleur (mm) | 6 | | Débit de gaz combustible (mL/min) | 1500 | | Pression du compresseur d'air (MPa) | 0.22 | | Méthode de correction de fond | Aucun |
-
Ajustez l'instrument à son état de travail optimal, allumez la flamme et ajustez le débit de gaz combustible. Testez les solutions standard et les solutions d'échantillon en séquence, lisez les données, saisissez le poids de l'échantillon et vérifiez et enregistrez les résultats.
3.3 Calcul des résultats
La teneur en magnésium dans l'échantillon est calculée à l'aide de la formule suivante:
Où:
- X = teneur en magnésium dans l'échantillon, unité: milligramme par kilogramme (mg/kg);
- ρ = Concentration en masse de magnésium dans la solution d'essai de l'échantillon, unité: milligramme par litre (mg/L);
- ρ0 = Concentration en masse de magnésium dans la solution blanche, unité: milligramme par litre (mg/L);
- f = Facteur de dilution de la solution d'échantillon digérée;
- V = Volume total de la solution d'échantillon digérée, unité: millilitre (mL);
- m = Masse de l'échantillon, unité: gramme (g).
