1. Aperçu de la méthode
Après avoir digéré l'échantillon par micro-ondes, il est injecté dans le four à graphite d'un spectrophotomètre d'absorption atomique. Après atomisation électrothermique, l'échantillon absorbe la ligne de résonance à 283,3 nm. Dans une certaine gamme de concentration, la valeur d'absorbance est proportionnelle à la teneur en plomb et la quantification est effectuée par comparaison avec une série standard.
2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments d'essai
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Four à graphite Spectrophotomètre d'absorption atomique | 1 ensemble | & quot; 8211; | Lampe cathodique creuse au plomb |
| 2 | gaz argon | 1 cylindre | Pureté ≥ 99,99% | & quot; 8211; |
| 3 | Système d'eau de refroidissement circulant | 1 ensemble | & quot; 8211; | & quot; 8211; |
2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Système de digestion à micro-ondes | 1 ensemble | Équipé de résistance en platine et mesure de température infrarouge; précision de mesure de la pression: ± 0,1 ℃ | & quot; 8211; |
| 2 | Plaque chaude à température contrôlée | 1 ensemble | & quot; 8211; | & quot; 8211; |
| 3 | Équilibre électronique | 1 ensemble | Sensibilité : 0,1 mg | & quot; 8211; |
| 4 | Système d'eau ultrapure | 1 ensemble | & quot; 8211; | & quot; 8211; |
| 5 | Flacon volumétrique | Plusieurs | Volume: 100 mL | & quot; 8211; |
| 6 | Tube d'essai | Plusieurs | Volume: 10 mL | & quot; 8211; |
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs bruts
| N° de série. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Phosphate d'hydrogène de diammonium | Réactif analytique (AR) | & quot; 8211; |
| 2 | Acide chlorhydrique | Réactif garanti (GR) | & quot; 8211; |
| 3 | Acide nitrique | Classe MOS | & quot; 8211; |
| 4 | Nitrate de palladium | Réactif analytique (AR) | & quot; 8211; |
2.2.2 Réactifs préparés
| N° de série. | Nom | Méthode de préparation | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Solution d'acide nitrique (1 99) | Mesurer 10 mL d'acide nitrique, ajouter lentement à 990 mL d'eau et bien mélanger. | & quot; 8211; |
| 2 | Solution d'acide nitrique (5 95) | Mesurer 5 mL d'acide nitrique, ajouter lentement à 95 mL d'eau et bien mélanger. | & quot; 8211; |
| 3 | Solution de phosphate d'hydrogène de diammonium-nitrate de palladium | Peser 0,02 g de nitrate de palladium, le dissoudre avec une petite quantité de solution d'acide nitrique (19), puis ajouter 2 g de dihydrogène phosphate d'ammonium. Après dissolution, diluer à 100 mL avec une solution d'acide nitrique (5 95) et bien mélanger. | & quot; 8211; |
2.3 Normes de référence
2.3.1 Solution de stock
| N° de série. | - Non, non. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619 | Solution standard à élément unique au plomb | Concentration: 1000 μg/mL | Institut national de métrologie, Chine |
3. Procédure de fonctionnement
3.1 Préparation de l'échantillon
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
Peser avec précision 0,2 g de l'échantillon solide (précision de 0,001 g) dans un récipient de digestion à micro-ondes, ajouter 5 mL d'acide nitrique et digérer l'échantillon selon les procédures de fonctionnement du système de digestion à micro-ondes. Après refroidissement, retirez le récipient de digestion et évaporez l'acide sur une plaque chaude à 140 ℃ ~ 160 ℃ jusqu'à ce que le volume soit réduit à environ 1 ml. Après refroidissement du récipient de digestion, transférez la solution digérée dans un flacon volumétrique de 25 ml avec de l'eau désionisée. Lavez le récipient de digestion avec une petite quantité d'eau pendant 2 à 3 fois, mélangez les solutions de lavage dans le flacon volumétrique et diluez au volume marqué avec de l'eau. Bien mélanger pour une utilisation ultérieure; C'est la solution d'essai d'échantillon. Préparer un test blanc de réactif en même temps.
Programme de chauffage micro-ondes
| Étape | Température/℃ | Temps de détention/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Préparation de solutions standard
-
Préparation de la solution intermédiaire standard de plomb: Pour la solution standard de plomb (1,0 μg/mL), pipetter avec précision 0,1 mL de la solution de base standard de plomb (1000 μg/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, diluer au volume marqué avec (99) de solution d'acide nitrique et bien agiter.
-
Préparation de la série standard du plomb: Pipettez avec précision 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 et 0,4 mL de la solution standard du plomb (1,0 μg/mL) dans des flacons volumetriques séparés de 10 mL respectivement. Diluer jusqu'au volume marqué avec (99) de solution d'acide nitrique pour obtenir les solutions de série standard de plomb à des concentrations de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 et 40,0 ng/mL.
3.2 Essais d'échantillons
- Conditions d'essai Conditions d'essai de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique au four à graphite: | Paramètre | Spécification (plomb) | | — | — | | Longueur d'onde (nm) | 283,3 | | Largeur de bande spectrale (nm) | 0,4 | | Courant de lampe élémentaire (mA) | 2 | | Méthode de correction de fond | Lampe à deutérium |
Programme de chauffage de four à graphite
| Étape | Procédure | Température (℃) | Temps de chauffage (s) | Temps de détention (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Séchage | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing | 650 | 10 | 15 |
| 3 | Atomization | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | Nettoyage | 2000 | 1 | 2 |
- En ordre croissant de concentration massique, injecter simultanément 10 μL de la solution de la série standard de plomb et 5 μL de la solution d'hydrogène phosphate de diammonium-nitrate de palladium dans le four à graphite. Après atomisation, mesurer les valeurs d'absorbance. Tracer une courbe standard avec la concentration de masse comme abscisse et la valeur d'absorbance comme ordonnée. Lisez les données, saisissez le poids de l'échantillon et vérifiez et enregistrez les résultats.
3.3 Calcul des résultats
La teneur en plomb dans l'échantillon est calculée à l'aide de la formule suivante:
Où:
- X = teneur en plomb dans l'échantillon, unité: milligramme par kilogramme (mg/kg);
- C1 = Concentration en masse de plomb dans la solution d'essai de l'échantillon, unité: nanogramme par millilitre (ng/mL);
- C2= Concentration en masse de plomb dans la solution blanche, unité: nanogramme par millilitre (ng/mL);
- V = Volume de l'échantillon après volume constant, unité: millilitre (mL);
- m = Masse de l'échantillon, unité: gramme (g);
- 1000 = Facteur de conversion.
