- Aperçu de la méthode
Après traitement de l'échantillon, il est introduit dans un spectromètre d'absorption atomique, atomisé et l'absorbance est mesurée. Dans une certaine gamme de concentration, la valeur d'absorbance est proportionnelle à la teneur en plomb et l'analyse quantitative est effectuée par comparaison avec la série standard.
- 2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments d'essai
Spectrophotomètre d'absorption atomique de four à graphite (avec lampe cathodique creuse au plomb)
Système d'eau circulatoire de refroidissement (débit nominal de la pompe: 3,5 L/min)
Argon gaz (Pureté≥99.99%)
2.1.2 Équipement de prétraitement
Balance électronique (Sensibilité: 0,1 mg)
Flacon conique (50 mL)
Verre Montre en verre (70 mm)
Entennoir en verre (75 mm)
Papier filtre quantitatif lent (9 cm)
Plaque chaude électrique réglable (température nominale: température ambiante ~ 300 ℃
Micropipette (20μL ~ 200μL, 100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)
Flacon volumétrique (100 mL, 1000 mL)
Tube colorimétrique
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs
Acide nitrique (qualité MOS)
Acide chlorhydrique (qualité ultrapure)
- Procédure d'exploitation
3.1 Préparation de l'échantillon
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
1) Prétraitement de l'échantillon
Peser 0,25 g de l'échantillon dans un ballon conique de 50 mL, mouiller avec 2 mL d'eau, ajouter 4,5 mL d'acide chlorhydrique et 1,5 mL d'acide nitrique. Couvrez le flacon, placez-le sur une plaque chaude électrique, chauffer à ébullition douce et maintenir pendant 2 heures. Refroidir à température ambiante. Placez un papier filtrant quantitatif lent dans un entonnoir de verre, rincez le papier filtrant avec 20 ml de solution d'acide nitrique (99), et jetez le filtrat. Transférer la solution de digestion sur le papier filtrant pour filtration. Laver le flacon conique 2 à 3 fois avec une petite quantité de solution d’acide nitrique (99), transférer les lavages sur le papier filtre, filtrer et diluer dans un tube colorimétrique de 25 ml avec de l’eau, puis bien mélanger. Effectuez un test vide à côté de l'échantillon.
2) Préparation de la solution d'essai d'élément de plomb
Transférer avec précision 1,0 mL de la solution d'échantillon dans un tube colorimétrique de 10 mL, diluer jusqu'à la marque avec une solution d'acide nitrique (1 99), et bien agiter. Pendant ce temps, effectuer un essai en blanc: la solution d'essai en blanc doit contenir les mêmes types et quantités de réactifs que la solution d'essai, à l'exception de l'échantillon.
3.1.2 Préparation de solutions standard
1) Préparation de la solution intermédiaire standard de plomb
Solution intermédiaire standard de plomb (1,0 μg/mL): Transférer avec précision 0,100 mL de solution standard de plomb (1000 μg/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, ajouter 1 mL d'acide nitrique, diluer à la marque avec de l'eau désionisée et bien mélanger.
2) Préparation de la série standard de plomb
Transférer 0 mL, 0,5 mL, 1,0 mL, 2,0 mL et 3,0 mL de la solution intermédiaire standard de plomb (1,0 μg/mL) dans des flacons volumetriques de 100 mL, ajouter 1 mL d'acide nitrique à chacun, diluer jusqu'à la marque avec de l'eau désionisée et bien mélanger. Les concentrations de cette série sont: 0 ng/mL, 5 ng/mL, 10 ng/mL, 20 ng/mL, 30 ng/mL.
3.2 Procédure d'essai d'échantillon
Mesurer l'absorbance des solutions standard, de la solution d'essai blanche et de la solution d'essai en séquence.
Soustraire l'absorbance de la solution standard zéro de l'absorbance de chaque solution standard. Prenez la concentration de masse comme abscisse et l'absorbance correspondante comme ordonnée pour tracer la courbe de travail. En fonction de l'absorbance mesurée de la solution d'essai, obtenir la concentration en masse de plomb à partir de la courbe de travail.
3.3 Calcul des résultats
La teneur en plomb dans l'échantillon, exprimée en fraction massique X (en mg/kg), est calculée par la formule:
Où:
c = teneur en plomb dans la solution d'essai, en ng/mL;
c0 = teneur en plomb dans la solution vide, en ng/mL;
V = volume total de la solution de digestion de l'échantillon, en mL;
f = Facteur de dilution;
m = masse de l'échantillon, en g;
1000 = coefficient de conversion.
