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Détermination du fer dans l'alliage de zinc (spectrométrie d'absorption atomique de flamme)

octobre 10, 2025

1. Aperçu de la méthode

L'échantillon est digéré avec des solutions d'acide chlorhydrique, de peroxyde d'hydrogène et d'acide nitrique. Dans un milieu acide chlorhydrique dilué, l'absorbance du fer est mesurée à l'aide d'une flamme air-acétylène à une longueur d'onde de 248,3 nm avec un spectromètre d'absorption atomique.

2. Instruments et réactifs

2.1 Instruments et équipements

2.1.1 Instruments d'essai

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme	1 ensemble	–	Lampe à cathode creuse en fer
2	Compresseur d'air	1 ensemble	Pression nominale de décharge: 0,3 MPa	–
3	gaz acétylène	1 cylindre	Pureté ≥ 99,99%	–

2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Équilibre électronique	1 ensemble	Sensibilité : 0,1 mg	–
2	Bécher	Plusieurs	Volume: 100 mL	–
3	verre montre verre	Plusieurs	Diamètre: 70 mm	–
4	Plaque chaude réglable	1 ensemble	Plage de température nominale: Température ambiante ~ 300 ℃	–
5	Micropipette	1 chacun	Gammes: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
6	Flacon volumétrique	Plusieurs	Volume: 100 mL	–
7	Tube colorimétrique	Plusieurs	Volumes: 25 mL, 50 mL	–

2.2 Réactifs

2.2.1 Réactifs bruts

N° de série.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	Acide nitrique	Classe MOS	–
2	Acide chlorhydrique	Réactif garanti (GR)	–
3	Peroxyde d'hydrogène	Réactif garanti (GR)	–

2.2.2 Réactifs préparés

N° de série.	Nom	Méthode de préparation	Remarques
1	Solution d'acide chlorhydrique (1 5)	Mesurer 20 ml d'acide nitrique et mélanger uniformement avec 100 ml d'eau.	Note: Il peut y avoir une erreur de typographie dans le document original (acide nitrique mentionné pour la préparation de la solution d'acide chlorhydrique); La méthode de préparation suit le texte original.
2	Solution d'acide chlorhydrique (1 1)	Mesurer 50 ml d'acide chlorhydrique et mélanger uniformement avec 50 ml d'eau.	–

2.3 Normes de référence

2.3.1 Solution de stock

Remarque: Le document original manque d'informations spécifiques (numéro de série, n°, nom, exigences techniques, remarques) pour la solution stock. Veuillez vous référer à la substance standard utilisée dans l'expérience (généralement une solution standard à élément unique de fer à une concentration de 1000 μg/mL, fournie par un établissement qualifié tel que l'Institut national de métrologie de Chine).

3. Procédures opérationnelles

3.1 Préparation de l'échantillon

3.1.1 Préparation de la solution d'essai

Échantillon de prétraitement

Pesez 0,5 g de l'échantillon (avec une précision de 0,0001 g) et placez-le dans un verre de 100 ml. Ajouter 5 mL de solution d'acide chlorhydrique (1 1), ajouter 1 mL de peroxyde d'hydrogène goutte à goutte, couvrir avec un verre de montre, et chauffer sur une plaque chaude à 150 °C jusqu'à ce que la réaction soit terminée. Retirer et refroidir, puis ajouter 0,5 mL d'acide nitrique, chauffer à nouveau à 180 ° C pendant 30 minutes. Retirer et refroidir, transférer la solution dans un tube colorimétrique de 50 ml avec de l'eau désionisée, diluer au volume marqué avec de l'eau désionisée et bien mélanger. Effectuer un test en blanc suivant la même procédure que l'échantillon.
Préparation d'échantillon de solution d'essai

Pipetter avec précision 5 mL de la solution d'échantillon d'origine dans un tube colorimétrique de 25 mL, ajouter 2,5 mL de solution d'acide chlorhydrique (1 5), diluer au volume marqué avec de l'eau désionisée et bien mélanger. Préparer simultanément une solution de test vide; sauf si l'échantillon n'est pas ajouté, le type et la quantité de réactifs ajoutés à la solution d'essai vierge sont les mêmes que ceux de la solution d'essai.

3.1.2 Préparation de solutions standard

Préparation de la série standard de fer

Pipeter 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, 150 μL et 200 μL de la solution standard de fer (1000 μg/mL) dans des flacons volumetriques séparés de 100 mL respectivement. Ajouter 10 mL de solution d'acide chlorhydrique (1 5) à chaque flasque, diluer au volume marqué avec de l'eau désionisée et bien mélanger. Les concentrations de cette série standard sont de 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL, 1,50 μg/mL et 2,00 μg/mL.

3.2 Essais d'échantillons

1) Conditions d'essai

Conditions de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique de la flamme

Paramètre	Spécification
Longueur d'onde	248,3 nm
Bande passante spectrale	0,2 nm
Élément lampe courant	4,0 mA
Hauteur du brûleur	8 mm
Débit de carburant	1700 mL/min
Pression du compresseur d'air	0,22 MPa

2) Test d'échantillon

Introduisez les solutions de la série standard de fer dans l'atomiseur de flamme dans l'ordre croissant de concentration et mesurez leur absorbance. Tracer une courbe standard avec la concentration en masse de fer dans la série standard comme abscisse et l'absorbance correspondante comme ordonnée.

Dans les mêmes conditions expérimentales que pour la détermination des solutions standard, introduire respectivement la solution blanche et la solution d'essai d'échantillon dans l'atomiseur, mesurer leur absorbance correspondante et effectuer une détermination quantitative par comparaison avec la série standard.