- Aperçu de la méthode
Lorsque les ions de fer dans l'échantillon sont atomisés, ils absorbent la ligne de résonance (302,1 nm) émise par la lampe cathodique creuse de fer, et l'intensité d'absorption est proportionnelle à la teneur en fer dans l'échantillon.
- Champ d'application
Applicable à la détermination du fer dans le lixiviat de graphène.
3.1 Instruments et équipements
3.1.1 Instruments de détection
Spectromètre d'absorption atomique de four de graphite (lampe cathodique creuse de fer)
Dispositif d'eau circulante de refroidissement (débit nominal de la pompe: 3.5L / min)
Argon gaz (1 bouteille Pureté ≥99.99%)
équilibre
3.1.2 Équipement de prétraitement
Flacon volumétrique, micropipette
3.2 Réactifs
3.2.1 Réactifs
Acide nitrique (qualité ultrapure)
Acide chlorhydrique (qualité ultrapure)
- 4. Procédure de fonctionnement
4.1 Préparation de la solution d'essai
Peser 1 g de boue de graphène dans un verre, ajouter 20 mL d'aqua regia, digérer sur une plaque chaude électrique à 200°C pendant 30 minutes, retirer l'acide pendant 5 minutes, refroidir à température ambiante, transférer dans un flacon volumetrique de 100 mL, diluer jusqu'à la marque avec de l'eau désionisée, bien mélanger et attendre le test.
4.2 Préparation de la solution standard
Préparation de la solution de travail standard de fer (10 μg/mL): Pipettez avec précision 1,00 mL de solution de base standard de fer (1000 μg/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, diluez jusqu'à la marque avec (99) de solution d'acide nitrique et bien agitez.
Préparation de la série standard de fer: Pipette 0,00 mL, 0,25 mL, 0,50 mL, 1,00 mL et 1,50 mL de solution de travail standard de fer (10 μg / mL) dans des flacons volumetriques de 100 mL, diluer jusqu'à la marque avec de l'eau désionisée et bien secouer. Préparer des séries standard contenant respectivement 0,00 ng/mL, 25,00 ng/mL, 50,00 ng/mL, 100,00 ng/mL et 150,00 ng/mL de fer.
4.3 Essais d'échantillons
Lors du test de la teneur en fer dans l'échantillon, le tube de graphite doit être revêtu. Pipette 50μL de solution de zirconium à 10% dans le tube de graphite, chauffer selon le programme de chauffage ci-dessus, et compléter 3-5 revêtements. Ajustez l'instrument, définissez les paramètres de l'instrument, puis pipettez 10μL de la solution de série standard et de la solution d'échantillon dans le tube de graphite en séquence pour terminer l'essai d'échantillon.
4.4 Calcul des résultats
La concentration de fer dans l'échantillon est calculée par la formule suivante:
Où:
ρ(Fe): Concentration en masse de fer dans l'échantillon, en milligrammes par kilogramme (mg/kg);
Ρ1: Concentration de fer dans l'échantillon d'essai obtenu à partir de la courbe d'étalonnage, en nanogrammes par millilitre (ng/mL);
V1 : volume de l'échantillon d'essai, en millilitres (mL);
m : poids de l ' échantillon, en grammes (g);
1000 : coefficient de conversion.
