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Détermination du cuivre en nylon (spectrométrie d'absorption atomique de flamme)

septembre 9, 2025

1. Aperçu de la méthode

Après avoir digéré et traité l'échantillon, il est atomisé par flamme et l'absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 324,8 nm. Dans une certaine gamme de concentration, la valeur d'absorbance du cuivre est proportionnelle à sa teneur, et la quantification est effectuée par comparaison avec la série standard.

2. Instruments et réactifs

2.1 Instruments et équipements

2.1.1 Instruments d'essai

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme	1 ensemble	–	Lampe à cathode creuse en cuivre
2	Compresseur d'air	1 ensemble	Pression nominale de décharge: 0,3 MPa	–
3	gaz acétylène	1 cylindre	Pureté ≥ 99,99%	–

2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Équilibre électronique	1 ensemble	Sensibilité : 0,1 mg	–
2	Croisibles de quartz	Plusieurs	Volume: 100 mL	–
3	chauffage électrique réglable	1 ensemble	Puissance: 2000 W	–
4	Four Muffle	1 ensemble	Température nominale: 1000 ℃	–
5	Plaque chaude réglable	1 ensemble	Plage de température: Température ambiante ~ 300 ℃	–
6	Micropipettes	1 chacun	Portées de volume: 100 μL ~ 1000 μL; 1000 μL à 5000 μL	–
7	Flacons volumetriques	Plusieurs	Volume: 100 mL	–
8	Tubes colorimétriques	Plusieurs	Volume: 25 mL	–

2.2 Réactifs

2.2.1 Réactifs bruts

N° de série.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	acide sulfurique	Réactif garanti (GR)	–
2	Acide nitrique	Classe MOS	–

2.2.2 Réactifs préparés

N° de série.	Nom	Méthode de préparation	Remarques
1	Solution d'acide nitrique (1 9)	Mesurer 10 mL d'acide nitrique, ajouter à 90 mL d'eau et bien mélanger.	–

2.3 Normes de référence

2.3.1 Solution de stock

N° de série.	- Non, non.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	GBW08615	Solution standard à élément unique en cuivre	Concentration: 1000 μg/mL	Institut national de métrologie, Chine

3. Procédure de fonctionnement

3.1 Préparation de l'échantillon

3.1.1 Préparation de la solution d'essai

Échantillon de prétraitement
Peser 1,0 g d'échantillon solide (avec une précision de 0,0001 g) dans un creuset de quartz, ajouter 1 mL d'acide sulfurique, chauffer doucement sur un chauffage électrique réglable pour la carbonisation jusqu'à ce qu'aucune fumée ne se produise. Transférer le creuset dans un four à muffle et les cendres à 550 ° C pendant 3-4 heures. Faites refroidir et retirez le creuset. Pour les échantillons avec des cendres incomplètes, ajoutez quelques gouttes d'acide nitrique, placez le creuset sur une plaque chaude réglable, chauffer à 150 ° C et évaporer soigneusement à sec. Ensuite, transférez-le dans le four à 550 ° C et continuez à cendrer pendant 1 à 2 heures jusqu'à ce que l'échantillon soit complètement cendré. Refroidir et retirer le creuset, ajouter 5 mL de solution d'acide nitrique (19), le placer sur une plaque chaude réglable, et chauffer à 150 ℃ pour dissoudre l'échantillon. Refroidissez la solution, transférez-la dans un tube colorimétrique de 25 mL avec de l'eau et diluez au volume marqué. Effectuer simultanément un test de vide de réactif.
Préparation d'échantillon de solution d'essai
Pipetter avec précision 5 mL de la solution d'échantillon d'origine dans un tube colorimétrique de 25 mL, ajouter 0,25 mL d'acide nitrique, diluer au volume marqué avec de l'eau désionisée et bien agiter. Effectuer simultanément un test en blanc - sauf pour ne pas ajouter l'échantillon, le type et la quantité de réactifs ajoutés à la solution d'essai en blanc sont les mêmes que ceux de la solution d'essai.

3.1.2 Préparation de solutions standard

Préparation de la série standard en cuivre:
Pipeter respectivement 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL et 150 μL de solution standard de cuivre (1000 μg/mL) dans des flacons volumetriques de 100 mL. Ajouter 1 ml d'acide nitrique, diluer au volume marqué avec de l'eau désionisée et bien mélanger. Les concentrations de cette série standard sont: 0 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL et 1,50 μg/mL.

3.2 Essais d'échantillons

Conditions d'essai
Conditions de référence pour la détection par spectrophotomètre d'absorption atomique de la flamme

Paramètre	Spécification
Longueur d'onde	324,7 nm
Bande passante spectrale	0,4 nm
Élément lampe courant	3,0 mA
Hauteur du brûleur	6 mm
Débit de gaz combustible	1600 mL/min
Pression du compresseur d'air	0,22 MPa

Tests d'échantillons
Introduire les solutions de la série standard de cuivre dans l'atomiseur de flamme dans l'ordre croissant de concentration, et déterminer leurs valeurs d'absorbance. Tracer une courbe type avec la concentration massique de cuivre dans les solutions de série standard comme abscisse et les valeurs d'absorbance correspondantes comme ordonnée.

Dans les mêmes conditions expérimentales que celles de détermination des solutions standard, introduire respectivement la solution blanche et la solution d'essai d'échantillon dans l'atomiseur de flamme. Après atomisation, déterminer leurs valeurs d'absorbance, et effectuer la quantification par comparaison avec la série standard.