1. Aperçu de la méthode
Après un traitement approprié, l'échantillon est injecté dans un atomiseur de tube de graphite. Les ions cadmium contenus dans l'échantillon sont évaporés et dissociés en vapeur atomique à haute température d'atomisation dans le tube de graphite. Les atomes d'état-sol de l'élément à déterminer absorbent la ligne de résonance émise par la lampe cathodique creuse au cadmium. Dans une certaine plage, l'intensité d'absorption est proportionnelle à la concentration.
2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments d'essai
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Four à graphite Spectromètre d'absorption atomique | 1 ensemble | – | Lampe à cathode creuse au cadmium |
| 2 | Système d'eau circulante de refroidissement | 1 ensemble | Débit nominal de la pompe à eau: 3,5 L/min | – |
| 3 | gaz argon | 1 cylindre | Pureté ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Plaque chaude à température contrôlée | 1 ensemble | Température ambiante ~ 300℃ | – |
| 2 | Tube colorimétrique | Plusieurs | Volume: 10 mL | – |
| 3 | Micropipette | 1 chacun | Gammes: 20 μL ~ 200 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 4 | Flacon volumétrique | Plusieurs | Volumes: 100 mL, 1000 mL | – |
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs bruts
| N° de série. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Acide nitrique | – | – |
2.2.2 Réactifs préparés
| N° de série. | Nom | Méthode de préparation | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Solution d'acide nitrique (1 99) | Mesurer 10 mL d'acide nitrique, l'ajouter à un flacon volumetrique de 1000 mL contenant une petite quantité d'eau, et diluer au volume marqué avec de l'eau. | – |
2.3 Normes de référence
2.3.1 Solution de stock
| N° de série. | - Non, non. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62040-90 | Cadmium solution standard | Concentration: 1000 mg/L | Institut central de recherche en fer et en acier |
3. Procédure de fonctionnement
3.1 Préparation de l'échantillon
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
Des échantillons d'eau claire peuvent être déterminés directement. Pour les échantillons d'eau à forte teneur en solides en suspension, l'acidification et la digestion des substances organiques sont nécessaires avant l'analyse.
3.1.2 Préparation de solutions standard
-
Préparation de la solution intermédiaire standard de cadmium (50 μg/mL): pipetter avec précision 5,0 mL de la solution de base standard de cadmium (1000 μg/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, diluer au volume marqué avec (99) de solution d'acide nitrique et bien agiter.
-
Préparation de la solution intermédiaire standard de cadmium (1,0 μg/mL): pipetter avec précision 2,0 mL de la solution intermédiaire standard de cadmium (50 μg/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, diluer au volume marqué avec (99) de solution d'acide nitrique et bien agiter.
-
Préparation de la solution de travail standard de cadmium (100 ng/mL): pipetter avec précision 10,0 mL de la solution standard de cadmium (1,0 μg/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, diluer au volume marqué avec (99) de solution d'acide nitrique et bien agiter.
-
Préparation de la série standard de cadmium: Pipette 0,0 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 3,00 mL, 5,00 mL et 7,00 mL de la solution de travail standard de cadmium dans des flacons volumetriques séparés de 100 mL respectivement. Diluer jusqu'au volume marqué avec (1 99) de solution d'acide nitrique et bien agiter. Cela donne lieu à une série standard avec des concentrations de cadmium de 0,00 ng/mL, 0,5 ng/mL, 1,00 ng/mL, 3,00 ng/mL, 5,00 ng/mL et 7,00 ng/mL.
3.2 Essais d'échantillons
- Conditions d'essai Conditions d'essai de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique: | Paramètre | Spécification | | — | — | | Longueur d'onde (nm) | 228,8 | | Largeur de bande spectrale (nm) | 0,4 | | Courant de lampe élémentaire (mA) | 2,0 | | Méthode de correction de fond | Correction de fond de lampe à deutérium | | Volume d'injection (μL) | 15 |
Programme de chauffage de four à graphite
| Étape | Température (℃) | Temps de chauffage (S) | Temps de détention (S) | Débit de gaz interne |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 110 | 10 | 10 | Haut |
| 2 | 350 | 10 | 10 | Haut |
| 3 | 1700 | 0 | 3 | Désactivé |
| 4 | 1900 | 1 | 2 | Haut |
- Pipettez séquentiellement le blanc de réactif, la série standard et la solution d'échantillon, injectez-les dans le tube de graphite et déterminez leur absorbance. Soustraire l'absorbance de la solution standard zéro de l'absorbance de chaque solution standard. Tracer une courbe de travail avec la concentration comme abscisse et l'absorbance correspondante comme ordonnée. En fonction de l'absorbance mesurée de la solution d'essai, déterminer la concentration en masse de cadmium de la courbe de travail.
3.3 Calcul des résultats
La concentration de cadmium dans l'échantillon d'eau est calculée à l'aide de la formule suivante:
Où:
- ρ(Cd) = Concentration en masse de cadmium dans l'échantillon d'eau, unité: microgramme par litre (μg/L);
- ρ1 = Concentration de cadmium dans l'échantillon obtenu à partir de la courbe d'étalonnage, unité: microgramme par litre (μg/L);
- V1 = Volume de l'échantillon utilisé pour la détermination, unité: millilitre (mL);
- V = Volume de l'échantillon d'eau prélevé, unité: millilitre (mL).
