1. Formation des instruments d ' absorption atomique
2. Entretien et soins quotidiens
Exigences en matière d'environnement de travailLes instruments d'absorption atomique sont des équipements de précision, donc l'environnement de travail doit être à l'abri de la poussière et de l'humidité. La température doit être stable entre 15-30°C; Si l'humidité dépasse 70%, un climatiseur (pour déshumidification) ou un déshumidificateur doivent être équipés. Une bonne ventilation est nécessaire pour expulser les gaz usés en temps opportun. Le seau liquide doit être nettoyé régulièrement pour éviter la corrosion de l'instrument.
Exigences d'alimentationL'analyse du four à graphite utilise le chauffage électrique, donc une alimentation stable et fiable doit être assurée. L'hôte, le four à graphite et d'autres équipements doivent être connectés à différents quadrants de puissance séparément. L'alimentation électrique du four à graphite doit être équipée d'un interrupteur d'air et l'instrument doit être mis à la terre indépendamment, avec une résistance de mise à la terre inférieure à la valeur spécifiée.
Exigences en matière de sources de gazLes gaz de haute pureté doivent être utilisés pour l'acétylène et l'argon. L'acétylène impur interfère avec les expériences, tandis que l'argon protège le tube de graphite et l'atomisation de l'échantillon. L'oxyde d'azote est utilisé dans l'analyse d'éléments à haute température. Il existe des règlements stricts pour l'utilisation, le transport et le stockage de l'acétylène: la distance entre la bouteille à gaz et les flammes ouvertes doit être supérieure à 10 mètres; les cylindres d'acétylène ne doivent pas être stockés avec des gaz oxydants; les vannes de réduction de pression doivent être vérifiées et étalonnées; attention doit être accordée à la pression de sortie et à la pression interne du cylindre; et la détection des fuites doit être effectuée lors du remplacement des bouteilles à gaz.
Entretien du compresseur d'airPour les compresseurs d'air sans huile, drainer l'eau sous pression après utilisation; s'il y a un séparateur gaz-liquide secondaire, observer la condensation de l'humidité. Pour les compresseurs d'air lubrifiés à l'huile, faites attention au remplacement et au reconstitution de l'huile lubrifiante pour empêcher l'entrée de l'huile dans le pipeline.
Inspection du circuit d'eauL'analyse du four à graphite est équipée d'un système d'eau circulante de refroidissement, qui fonctionne pour refroidir rapidement le four à graphite à température ambiante. L'eau pure ou distillée doit être utilisée dans le réservoir d'eau, qui doit être nettoyé tous les six mois. La température de l'eau est réglée à 20°C pour éviter le brouillard sur la fenêtre de quartz.
Inspection de la source lumineuse: Les lampes élémentaires ont une durée de vie ; les préchauffer pendant une demi-heure avant utilisation, et régler le courant de la lampe de manière appropriée (courant excessif réduira la durée de vie de la lampe et la sensibilité à l'analyse). La lampe d'élément doit être exempte de dommages extérieurs; manipulez-le doucement sans toucher la fenêtre de quartz et nettoyez-le avec du coton dégraissé trempé d'alcool. La qualité de la lampe peut être jugée par l'absorbance, la longueur d'onde de recherche de pic, l'intensité lumineuse, la haute tension négative du détecteur, etc. Les lampes à éléments multiples ne conviennent pas aux instruments 990 et A3, et il est recommandé de les acheter auprès de fabricants officiels.
Précautions pour l'utilisation du nébuliseurLe nébuliseur affecte la stabilité, la fiabilité des données de mesure et la limite de détection. La perle d'impact doit avoir une lisseur élevée; lors de l'ajustement, prêtez attention à la distance avant-arrière et évitez de la toucher. L'extrémité avant du tube d'échantillonnage capillaire est sujette au blocage; utiliser la méthode de rétrosufflage pour éliminer les blocages et ne pas utiliser de fils métalliques pour les nébuliseurs de verre. Après la mesure, nettoyer le nébuliseur en aspirant et en pulvérisant de l'eau distillée. La température dans la salle de travail ne doit pas être inférieure à 10 ° C; s'il y a des bulles dans l'échantillon, tapez avec les doigts ou retirez-les avec une seringue.
Précautions pour l'utilisation du tube de graphiteNe touchez pas le tube de graphite avec les mains; Les tubes en graphite utilisés pour les instruments 990 et A3 sont universels pour les températures élevées, moyennes et basses; Les échantillons nécessitant des températures extrêmement élevées nécessitent des revêtements spéciaux. Les cônes de graphite doivent être nettoyés en temps opportun pour éviter la cristallisation, et ceux gravement endommagés doivent être remplacés rapidement. Pré-brûler le tube de graphite pour le nettoyer avant utilisation; assurez-vous que l'aiguille d'échantillonneur est dans la bonne position pendant l'installation. La résistance des tubes de graphite peut varier d'un lot à l'autre, de sorte que le programme de chauffage peut être optimisé.
Précautions pour l'utilisation du brûleurNettoyez régulièrement la tête du brûleur (en utilisant le nettoyage à ultrasons); si la cristallisation est grave, remplacer par un nouveau ou faire démonter et nettoyer par des ingénieurs. Assurez-vous d'installer correctement la tête du brûleur et nettoyez le système après avoir analysé les échantillons à haute teneur.
Articles d'entretien régulierÉvidez l'eau du compresseur d'air avant de s'éteindre; nettoyer le système après avoir utilisé des réactifs organiques, et vérifier la tuyauterie de gaz résidus. Nettoyez régulièrement la fenêtre de la lampe, les gouttelettes de liquide sur le plateau d'échantillon et l'équipement de ventilation, et faites attention à l'imperméabilisation et à l'imperméabilisation. Pour l'analyse du four à graphite, prêtez attention à régler la température d'atomisation et la position de l'aiguille d'échantillonneur; vérifier régulièrement la pression du cylindre, la tête du brûleur, le nébuliseur, l'eau circulatrice de refroidissement et l'élimination de la poussière à l'intérieur.
3. Gestion des urgences
Gestion des pannes d'alimentationSi une panne d'électricité survient lors d'une expérience de flamme, l'instrument fermera automatiquement les vannes de gaz combustible et d'oxydant pour éteindre la flamme. Fermez la vanne du cylindre principal; après la restauration de l'alimentation électrique, relancer l'auto-inspection, allumer la bouteille à gaz et reprendre l'expérience.
Gestion de coupure d'eauSi l'approvisionnement en eau est coupé pendant l'analyse du four au graphite, le four au graphite cessera de chauffer. Développer l'habitude de toucher le corps du four pour vérifier l'état de refroidissement avant l'échantillonnage.
Gestion des fuites d'acétylèneSi l'on sent une fuite d'acétylène ou qu'on entend une alarme, vérifiez le point de fuite et éliminez le danger caché avant d'utiliser à nouveau l'équipement.
Gestion du backfireLe contre-feu se produit lorsque l'efficacité d'alimentation en gaz combustible est inférieure à la vitesse de combustion, provoquant la flamme à brûler à l'intérieur de la chambre d'atomisation. La chambre d'atomisation est équipée d'une membrane anti-explosion et d'une vanne anti-explosion. S'il y a une flamme ouverte pendant le coup de feu, éteignez-la d'abord, puis réinstallez la vanne ou la membrane anti-explosion avant la réutilisation.
4. Diagnostique de défaut simple et entretien
COM Port OccupationCela peut être causé par des dommages à l'ordinateur’ s port de communication; Lors du remplacement par un nouvel ordinateur, le numéro de port doit être changé. Cela peut également être dû à un endommagement du câble de communication série ou à la non-allumage de l'alimentation hôte.
Faille d'auto-inspection de longueur d'ondeLes causes possibles comprennent l'absence de lampe en position de lampe de travail ou le fait que la lampe n'est pas allumée, que le dispositif d'infrarouge lointain est bloqué par la lumière (par exemple, le tube de graphite n'est pas retiré), ou que l'atomiseur bloque la lumière pendant l'absorption de la flamme.
Peak-Seeking montrant une énergie insuffisanteCela peut être dû au fait que l'élément défini dans le logiciel ne correspond pas à l'élément de la lampe installée, ou que la lampe élément est vieillie (ce qui entraîne une luminescence instable ou une intensité insuffisante).
Une allumage anormale:
Pas de réponse lorsque le bouton d'allumage est appuyéLes causes possibles incluent une pression insuffisante du compresseur d'air, l'interrupteur flottant d'étanchéité d'eau ne flottant pas, une installation incorrecte de la tête du brûleur, l'activation de l'interrupteur d'extinction de flamme d'urgence, une lumière forte irradiant le détecteur de flamme ou endommageant le détecteur, la chute du câble optique du détecteur ou la mauvaise position, ou un réglage excessif du courant de la lampe.
Flamme auxiliaire normale mais la flamme de la tête du brûleur ne s'allume pasLes causes possibles incluent des réglages de débit incorrects pour le gaz combustible et l'oxydant, ou le détecteur de flamme ne détectant pas la flamme auxiliaire.
Bruit excessifPeut être causé par des conditions environnementales malsaines, des problèmes d'alimentation électrique, des lampes défectueuses, des interférences des champs magnétiques environnants ou des équipements à haute puissance, ou des bancs de travail déformés (qui affectent également les niveaux de bruit).
Combustion instablePeut être causé par des problèmes avec le compresseur d'air, la pression de sortie du gaz combustible et de l'oxydant, la tête de brûleur bloquée, le volume d'échappement excessif ou le vent / l'eau accumulée dans la zone environnante.
Mauvaise reproductibilité de la flammePeut être causé par une concentration excessivement élevée de l'échantillon testé, un prétraitement incomplet de l'échantillon, l'écart de position de l'échantillonnage manuel ou automatique ou des tubes de graphite vieillis.
Basse sensibilité de testPour les méthodes de flamme, cela est lié à la source lumineuse, au rapport gaz combustible et à la préparation standard des échantillons; pour les méthodes de four à graphite, il est lié au tube de graphite, aux conditions de chauffage et aux procédures.
Linéarité de la courbe standard faiblePeut être causé par des fluctuations de la source lumineuse, des lampes élémentaires vieillies, des fentes trop larges, des effets de bande passante spectrale sur les éléments métalliques alcalins ou une concentration d'échantillon excessivement élevée.
5. Q& interactif; Un
Générateur d'hydrure: Sa limite de détection est au même niveau que celle du four à graphite. Nettoyer le système avant et après utilisation; régler la position du point lumineux pour passer à travers le centre du tube d'absorption de quartz. Évitez d'introduire des échantillons à concentration élevée, car les composants connexes peuvent devoir être remplacés après l'introduction d'échantillons à concentration élevée.
Détermination du césiumLe césium est plus difficile à déterminer que les autres éléments. se référer au manuel d'analyse de Yangtze Auto et au manuel de détermination du césium pour les exigences.
Détermination du sodiumSi l'absorbance de l'eau pure est élevée, l'interférence spectrale et les effets d'auto-absorption de la flamme peuvent être les causes (ce sera l'objectif du cours suivant). Généralement, la fonction de correction de fond n'est pas activée pour l'absorption de flammes.
atomiseur de flammeLa méthode de démontage n'a pas été couverte dans ce cours.
Changement insignifiant d'absorption des solutions gradientesPeut être dû à une sensibilité insuffisante, qui est liée à l'efficacité de nébulisation du nébuliseur (cela sera couvert dans les cours suivants).
Lampes en fer facilement endommagéesLes lampes à éléments en fer peuvent avoir une durée de vie raccourcie en raison de l'influence spéciale de certains éléments. Jugez la qualité de la lampe par la stabilité de luminescence, la longueur d'onde de recherche de pic, l'intensité lumineuse et la haute tension négative.
Haute tension négative lorsque la lampe à arsenic est installéeL'arsenic est un élément spécial, de sorte que la haute tension négative peut être élevée dans la plage de longueurs d'onde extrêmement courte ou extrêmement longue de l'instrument. Pour d'autres éléments, une haute tension négative élevée peut indiquer une lampe défectueuse.
