Applications

Détermination du cadmium dans les feuilles d'ortie (spectrométrie de fluorescence atomique par génération d'hydrides)

2. Cyclohexane: HPLC جرامrade.

1. Aperçu de la méthode

Après la digestion à micro-ondes de l'échantillon, la fluorescence atomique est générée sous excitation par une lampe cathodique creuse au cadmium à haute intensité. L'intensité de fluorescence est proportionnelle à la concentration de cadmium dans la solution d'essai dans des conditions fixes, et la quantification est effectuée par comparaison avec une série standard.

2. Instruments et réactifs

2.1 Instruments et équipements

2.1.1 Instruments d'essai

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Spectromètre de fluorescence atomique	1 ensemble		Lampe cathodique creuse au cadmium
2	gaz argon	1 cylindre	Pureté ≥ 99,999%

2.1.2 Équipement de prétraitement

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Balance électronique	1 ensemble	Sensibilité : 1 mg
2	Système de digestion à micro-ondes	1 ensemble		PTFE réservoir intérieur de digestion, digestion et dispositif d'élimination d'acide
3	Plaque chaude électrique réglable	1 ensemble	/
4	Micropipette	1 chacun	100 μL à 1000 μL; 1000 μL à 5000 μL
5	Tube colorimétrique	Plusieurs	10 mL
6	Flacon volumétrique	Plusieurs	100 mL

2.2 Réactifs

2.2.1 Réactifs

N° de série.	Nom	Exigences techniques
1	Acide nitrique	Réactif garanti
2	Acide chlorhydrique	Réactif garanti
3	Thiourée	Réactif analytique
4	Hydroxyde de potassium	Réactif analytique
5	Borhydrure de potassium	Réactif analytique

2.2.2 Réactifs préparés

N° de série.	Nom	Méthode de préparation
1	Solution d'acide chlorhydrique (1 99)	Mesurer 1 ml d'acide chlorhydrique dans un flacon volumétrique de 100 ml contenant une petite quantité d'eau, puis ajouter de l'eau à la marque.
2	Solution porteuse (thiourée à 1 % acide chlorhydrique à 0,5 % solution standard de cobalt à 0,1 %)	Peser 10 g de thiourée dans un flacon volumétrique de 1000 ml contenant une petite quantité d'eau. Après la dissolution, ajouter 5 mL d'acide chlorhydrique et 1 mL de 1000 μg/mL de solution standard de cobalt, puis diluer à la marque avec de l'eau désionisée.
3	Agent réducteur (hydroxyde de potassium à 1 % borohydrure de potassium à 1,5 %)

2.3 Normes de référence

2.3.1 Solutions en stock

N° de série.	- Non, non.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	GBW08619	Substance standard en solution à élément unique de cadmium	1000 μg/mL	Institut national de métrologie, Chine

3. Procédures opérationnelles

3.1 Préparation de la solution d'essai

Peser 0,5 g de l'échantillon dans un tube de digestion, ajouter 8 mL d'acide nitrique, agiter pour mélanger uniformement et digérer dans un instrument de digestion à micro-ondes. Les conditions de digestion à micro-ondes recommandées sont indiquées dans le tableau ci-dessous (les conditions de digestion peuvent être ajustées selon différents instruments). Après la digestion, refroidir le tube, le placer dans un dispositif de digestion et d'élimination de l'acide, et chauffer à 140 ° C jusqu'à sécher complètement. Ajouter une petite quantité d'eau et continuer à chauffer à sec (répéter trois fois). Retirer et refroidir, ajouter 0,1 mL d'acide chlorhydrique, transférer dans un tube colorimétrique de 10 mL avec de l'eau désionisée, diluer jusqu'à la marque et bien mélanger pour les tests. Effectuer simultanément un test de vide de réactif.

Programme de chauffage digestif à micro-ondes

Étape	Température (℃)	Temps de détention (min)
1	80	3
2	120	5
3	140	5
4	160	5
5	180	30

3.2 Préparation de solutions standard

Préparation de la solution intermédiaire standard de cadmium (1 μg/mL): Pipetter avec précision 0,10 mL de solution de base standard de cadmium (1000 μg/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, diluer jusqu'à la marque avec (99) de solution d'acide chlorhydrique et bien agiter.
Préparation de la solution de travail standard de cadmium (1 ng/mL): Pipetter avec précision 0,1 mL de solution intermédiaire standard de cadmium (1 μg/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, diluer jusqu'à la marque avec (1 99) de solution d'acide chlorhydrique et bien agiter.
Préparation de séries standard de cadmium: L'instrument dilue automatiquement pour préparer une série standard à des concentrations de 0,00 ng/mL, 0,10 ng/mL, 0,20 ng/mL, 0,40 ng/mL, 0,80 ng/mL et 1,00 ng/mL.

3.3 Essais d'échantillons

Conditions d'essai Conditions de référence pour le spectromètre de fluorescence atomique

Paramètre	Valeur
Haute tension négative (V)	280
Courant de la lampe (mA)	40/40
Température d'atomisation (℃)	200
Débit de gaz porteur (mL/min)	300
Débit de gaz de protection (mL/min)	600
Méthode de mesure	Méthode de courbe standard
Mode de lecture	Zone de pic
Temps de retard (s)	2.0
Temps de lecture (s)	20
Volume d'injection de l'échantillon (mL)	1.0

Tests d'échantillons Ajustez l'instrument à l'état optimal. Utiliser la solution mélangée de 1% de thiourée 0,5% d'acide chlorhydrique 0,1% de solution standard de cobalt comme solution de support, et la solution mélangée d'hydroxyde de potassium à 1% de borohydrure de potassium à 1,5% comme agent réducteur. Après que la valeur discriminante vide de support est inférieure à 10, injecter la solution de travail standard de cadmium pour déterminer son intensité de fluorescence. Tracer une courbe standard avec la concentration de masse comme abscisse et l'intensité de fluorescence comme ordonnée.

Dans les mêmes conditions expérimentales que les séries standard, introduire respectivement la solution blanche et la solution d'échantillon dans l'instrument, déterminer leurs intensités de fluorescence et quantifier par comparaison avec les séries standard.