Détermination de 666 et DDT dans l'eau potable

(GB/T 5750.9-2006 1 Méthode d'inspection standard pour l'eau potable - Indicateurs de pesticides - Chromatographie en phase gazeuse)

 

1 Aperçu des méthodes

Extraire divers isomères de DDT et de BHC de l'eau à l'aide du cyclohexane, les concentrez-les et les séparez et les déterminez à l'aide d'un chromatographe en phase gazeuse avec un détecteur de capture d'électrons.

2 Portée de l'application

Cette méthode convient à la détermination de divers isomères de BHC et DDT (α-666, γ-666, β-666, Δ-666, p.p’- dde, o.p’-ddt, p.p’- ddd, p.p’-ddt).

3 base de référence

Cette méthode est basée sur la norme nationale GB/T 5750.9-2006 1 Méthodes d’essai standard pour l’eau potable – Indicateurs de pesticides – Chromatographie en phase gazeuse.

4 instruments et réactifs

4.1 Instruments et équipements

4.1.1 Test Instruments

 

Numéro de série Nom Quantité Exigence technique Accessoire
1 chromatographie en phase gazeuse 1 Modèle d'instruments: Agilent 7890b Détecteur de capture d'électrons

(ECD)

2 colonne chromatographique 1 Colonne Capillaire DB-1701 (30m

× 0,25 mm × 0,25 μm)

 
3 azote de haute pureté 1 > 99,999%  

 

4.1.2 Équipement de prétraitement

Numéro de série Nom Quantité Exigence technique Accessoire
1 Évaporateur rotatif/RE-2000B 1 Vitesse: 0-200rpm;

Température ~ 99 ℃

Équipé d'une collection de port standard

Bouteille (500 ml)

2 Pompe à vide/SHZ-iii 1 Maximum vacuum degree 0.09Mpa  
3 Thermostat basse température/YRDC 1 Plage de température -5 à 100 ℃ Débit de la pompe 8L/min
4 équilibre analytique 1 Sensitivity: 0.0001g  

4.2 réactifs

4.2.1 réactifs

 

Numéro de série Nom Quantité Exigence technique Accessoire
1 cyclohexane 1 HPLC  
2 Sulfate de sodium anhydre 1 note analytique  

 

4.2.2 Préparation des réactifs

 

Numéro de série Nom Méthode de préparation Remarques
1

 

4.3 Produits standard

4.3.1 Solution mère

 

Nombre Numéro de série Nom Exigence technique Remarques
1 Yjlhh (l) 20200617-1 ~ 2 666, solution standard DDT 100 μg/mL  
   

5 Processus d'opération

5.1 Traitement des échantillons

5.1.1 Préparation de la solution de test

5.1.2 Préparation d'une solution standard

 

  1. 666, solution mère standard de DDT : 100 μg/mL.
  2. 666, Solution intermédiaire étalon de DDT (10 μg/mL) : Prélever avec précision 100 μL de solution mère étalon dans une fiole jaugée de 1 mL, diluer au volume avec du cyclohexane et bien agiter. Préparer au besoin.
  3. 666, solution de travail standard DDT 1 ~ 5: Dessinez avec précision 5 μl, 10 μl, 20 μl, 40 μl et 50 μl dans une balle volumétrique de 1 ml, diluée avec du cyclohexane et atteignant le volume.

 

5.2 Test d'échantillon

1) Test des conditions

Température de l'injecteur 260 ℃
Mode de flux divisé Flux divisé, rapport divisé 10: 1
Volume d'injection 1 μl
Four à colonne Maintenir 210 ℃ pendant 30 minutes
Température du détecteur 260 ℃
Flux de colonne 1mL/min
Flux d'air de maquillage 40 mL/min
Gaz transporteur Azote de haute pureté

2) Test d'échantillons

Prenez 500 ml d'échantillon d'eau et placez-le dans un entonnoir de séparation de 1000 ml.

5.3 Calcul des résultats

ρ (b) = (1)

Dans la formule:

ρ (b) - La concentration en masse de chaque monomère DDT ou divers isomères de BHC dans l'échantillon d'eau, en microgrammes

par litre (ug/L);

ρ1 —La concentration de masse équivalente à la courbe standard, en microgrammes par millilitre (ug/mL);

—Le volume total de la solution d'extraction, en millilitres (ML);

V - Le volume de l'échantillon d'eau, en millilitres (ML).

6 Annexe (applicable à la validation de la méthode, etc.)

6.1 Limite de détection

Cette méthode a une limite de détection de 0,02 μg/L pour chaque isomère de DDT lorsque le volume d’échantillonnage de l’eau potable est de 500 mL, et chaque isomère de 666 est de 0,01 μg/L.

6.2 Précision

Tests Numéro de série 1 2 3 4 5 6 7
 

α-666

Concentration de Spike (μg/L) 25
Valeur réelle (μg/L) 24.8 25.4 25.2 25.1 26.0 25.6 25.5
RSD (%) 1.19
 

γ-666

Concentration de Spike (μg/L) 25
Valeur réelle (μg/L) 26.0 26.1 26.0 26.1 26.2 26.8 26.0
RSD (%) 1.1
 

β-666

Concentration de Spike (μg/L) 25
Valeur réelle (μg/L) 25.5 24.5 27.2 27.4 27.9 27.8 28.0
RSD (%) 5.54
 

Δ-666

Concentration de Spike (μg/L) 25
Valeur réelle (μg/L) 25.5 25.2 26.5 27.1 26.9 25.0 25.0
RSD (%) 4.26
 

p.p’- dde

Concentration de Spike (μg/L) 50
Valeur réelle (μg/L) 46.3 48.0 46.0 46.0 45.8 45.0 46.1
RSD (%) 1.95
 

O.P’-DDT

Concentration de Spike (μg/L) 50
Valeur réelle (μg/L) 46.2 48.0 44.8 48.3 48.1 48.0 49.0
RSD (%) 3.11
 

p.p’- ddd

Concentration de Spike (μg/L) 50
Valeur réelle (μg/L) 45.5 46.8 45.3 45.6 46.0 46.2 49.1
RSD (%) 2.86
 

p.p’-ddt

Concentration de Spike (μg/L) 50
Valeur réelle (μg/L) 47.0 47.6 45.7 47.2 47.4 46.5 46.5
RSD (%) 1.38

 

 

 

6.3 Précision

Test des articles Concentration ajoutée (mg/L) Concentration ajoutée (mg/L) Taux de récupération moyen

(%)

 

α-666

0.05 100.2 97.8 100.3 99.4
0.1 91.5 93.3 89.5 91.4
0.5 91.3 90.7 88.4 90.1
 

γ-666

0.05 99.95 97.9 101.7 99.85
0.1 92.3 93.7 90.2 92.1
0.5 93.6 93.6 90.7 92.6
 

β-666

0.05 102.4 100.9 105.8 103.0
0.1 93.0 95.0 91.5 93.2
0.5 95.3 95.5 93.2 94.7
 

Δ-666

0.05 97.0 96.1 99.0 97.4
0.1 92.0 91.1 92.4 91.8
0.5 94.5 94.9 91.6 93.7
 

p.p’- dde

0.05 100.8 98.7 102.9 100.8
0.1 92.3 93.7 91.7 92.6
0.5 95.0 95.5 92.5 94.3
 

O.P’-DDT

0.05 96.1 95.9 100.3 97.4
0.1 89.7 92.2 89.2 90.4
0.5 94.8 95.9 93.0 95.6
 

p.p’- ddd

0.05 100.2 100.3 104.2 101.6
0.1 91.3 94.4 91.0 92.2
0.5 94.6 95.7 92.8 94.4
 

p.p’-ddt

0.05 98.3 94.4 99.7 97.5
0.1 92.8 92.6 90.3 91.9
0.5 96.2 96.2 93.3 95.2

6.4 Plage linéaire

La plage linéaire de cette méthode est de 0,05 mg/L à 0,5 mg/L.

6.5 Autre

 

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