(GB/T 5750.9-2006 1 Méthode d'inspection standard pour l'eau potable - Indicateurs de pesticides - Chromatographie en phase gazeuse)
1 Aperçu des méthodes
Extraire divers isomères de DDT et de BHC de l'eau à l'aide du cyclohexane, les concentrez-les et les séparez et les déterminez à l'aide d'un chromatographe en phase gazeuse avec un détecteur de capture d'électrons.
2 Portée de l'application
Cette méthode convient à la détermination de divers isomères de BHC et DDT (α-666, γ-666, β-666, Δ-666, p.p’- dde, o.p’-ddt, p.p’- ddd, p.p’-ddt).
3 base de référence
Cette méthode est basée sur la norme nationale GB/T 5750.9-2006 1 Méthodes d’essai standard pour l’eau potable – Indicateurs de pesticides – Chromatographie en phase gazeuse.
4 instruments et réactifs
4.1 Instruments et équipements
4.1.1 Test Instruments
| Numéro de série | Nom | Quantité | Exigence technique | Accessoire |
| 1 | chromatographie en phase gazeuse | 1 | Modèle d'instruments: Agilent 7890b | Détecteur de capture d'électrons
(ECD) |
| 2 | colonne chromatographique | 1 | Colonne Capillaire DB-1701 (30m
× 0,25 mm × 0,25 μm) |
|
| 3 | azote de haute pureté | 1 | > 99,999% |
4.1.2 Équipement de prétraitement
| Numéro de série | Nom | Quantité | Exigence technique | Accessoire |
| 1 | Évaporateur rotatif/RE-2000B | 1 | Vitesse: 0-200rpm;
Température ~ 99 ℃ |
Équipé d'une collection de port standard
Bouteille (500 ml) |
| 2 | Pompe à vide/SHZ-iii | 1 | Maximum vacuum degree 0.09Mpa | |
| 3 | Thermostat basse température/YRDC | 1 | Plage de température -5 à 100 ℃ | Débit de la pompe 8L/min |
| 4 | équilibre analytique | 1 | Sensitivity: 0.0001g |
4.2 réactifs
4.2.1 réactifs
| Numéro de série | Nom | Quantité | Exigence technique | Accessoire |
| 1 | cyclohexane | 1 | HPLC | |
| 2 | Sulfate de sodium anhydre | 1 | note analytique |
4.2.2 Préparation des réactifs
| Numéro de série | Nom | Méthode de préparation | Remarques |
| 1 |
4.3 Produits standard
4.3.1 Solution mère
| Nombre | Numéro de série | Nom | Exigence technique | Remarques |
| 1 | Yjlhh (l) 20200617-1 ~ 2 | 666, solution standard DDT | 100 μg/mL | |
5 Processus d'opération
5.1 Traitement des échantillons
5.1.1 Préparation de la solution de test
5.1.2 Préparation d'une solution standard
- 666, solution mère standard de DDT : 100 μg/mL.
- 666, Solution intermédiaire étalon de DDT (10 μg/mL) : Prélever avec précision 100 μL de solution mère étalon dans une fiole jaugée de 1 mL, diluer au volume avec du cyclohexane et bien agiter. Préparer au besoin.
- 666, solution de travail standard DDT 1 ~ 5: Dessinez avec précision 5 μl, 10 μl, 20 μl, 40 μl et 50 μl dans une balle volumétrique de 1 ml, diluée avec du cyclohexane et atteignant le volume.
5.2 Test d'échantillon
1) Test des conditions
| Température de l'injecteur | 260 ℃ |
| Mode de flux divisé | Flux divisé, rapport divisé 10: 1 |
| Volume d'injection | 1 μl |
| Four à colonne | Maintenir 210 ℃ pendant 30 minutes |
| Température du détecteur | 260 ℃ |
| Flux de colonne | 1mL/min |
| Flux d'air de maquillage | 40 mL/min |
| Gaz transporteur | Azote de haute pureté |
2) Test d'échantillons
Prenez 500 ml d'échantillon d'eau et placez-le dans un entonnoir de séparation de 1000 ml.
5.3 Calcul des résultats
ρ (b) = (1)
Dans la formule:
ρ (b) - La concentration en masse de chaque monomère DDT ou divers isomères de BHC dans l'échantillon d'eau, en microgrammes
par litre (ug/L);
ρ1 —La concentration de masse équivalente à la courbe standard, en microgrammes par millilitre (ug/mL);
—Le volume total de la solution d'extraction, en millilitres (ML);
V - Le volume de l'échantillon d'eau, en millilitres (ML).
6 Annexe (applicable à la validation de la méthode, etc.)
6.1 Limite de détection
Cette méthode a une limite de détection de 0,02 μg/L pour chaque isomère de DDT lorsque le volume d’échantillonnage de l’eau potable est de 500 mL, et chaque isomère de 666 est de 0,01 μg/L.
6.2 Précision
| Tests | Numéro de série | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 |
|
α-666 |
Concentration de Spike (μg/L) | 25 | ||||||
| Valeur réelle (μg/L) | 24.8 | 25.4 | 25.2 | 25.1 | 26.0 | 25.6 | 25.5 | |
| RSD (%) | 1.19 | |||||||
|
γ-666 |
Concentration de Spike (μg/L) | 25 | ||||||
| Valeur réelle (μg/L) | 26.0 | 26.1 | 26.0 | 26.1 | 26.2 | 26.8 | 26.0 | |
| RSD (%) | 1.1 | |||||||
|
β-666 |
Concentration de Spike (μg/L) | 25 | ||||||
| Valeur réelle (μg/L) | 25.5 | 24.5 | 27.2 | 27.4 | 27.9 | 27.8 | 28.0 | |
| RSD (%) | 5.54 | |||||||
|
Δ-666 |
Concentration de Spike (μg/L) | 25 | ||||||
| Valeur réelle (μg/L) | 25.5 | 25.2 | 26.5 | 27.1 | 26.9 | 25.0 | 25.0 | |
| RSD (%) | 4.26 | |||||||
|
p.p’- dde |
Concentration de Spike (μg/L) | 50 | ||||||
| Valeur réelle (μg/L) | 46.3 | 48.0 | 46.0 | 46.0 | 45.8 | 45.0 | 46.1 | |
| RSD (%) | 1.95 | |||||||
|
O.P’-DDT |
Concentration de Spike (μg/L) | 50 | ||||||
| Valeur réelle (μg/L) | 46.2 | 48.0 | 44.8 | 48.3 | 48.1 | 48.0 | 49.0 | |
| RSD (%) | 3.11 | |||||||
|
p.p’- ddd |
Concentration de Spike (μg/L) | 50 | ||||||
| Valeur réelle (μg/L) | 45.5 | 46.8 | 45.3 | 45.6 | 46.0 | 46.2 | 49.1 | |
| RSD (%) | 2.86 | |||||||
|
p.p’-ddt |
Concentration de Spike (μg/L) | 50 | ||||||
| Valeur réelle (μg/L) | 47.0 | 47.6 | 45.7 | 47.2 | 47.4 | 46.5 | 46.5 | |
| RSD (%) | 1.38 | |||||||
6.3 Précision
| Test des articles | Concentration ajoutée (mg/L) | Concentration ajoutée (mg/L) | Taux de récupération moyen
(%) |
||
|
α-666 |
0.05 | 100.2 | 97.8 | 100.3 | 99.4 |
| 0.1 | 91.5 | 93.3 | 89.5 | 91.4 | |
| 0.5 | 91.3 | 90.7 | 88.4 | 90.1 | |
|
γ-666 |
0.05 | 99.95 | 97.9 | 101.7 | 99.85 |
| 0.1 | 92.3 | 93.7 | 90.2 | 92.1 | |
| 0.5 | 93.6 | 93.6 | 90.7 | 92.6 | |
|
β-666 |
0.05 | 102.4 | 100.9 | 105.8 | 103.0 |
| 0.1 | 93.0 | 95.0 | 91.5 | 93.2 | |
| 0.5 | 95.3 | 95.5 | 93.2 | 94.7 | |
|
Δ-666 |
0.05 | 97.0 | 96.1 | 99.0 | 97.4 |
| 0.1 | 92.0 | 91.1 | 92.4 | 91.8 | |
| 0.5 | 94.5 | 94.9 | 91.6 | 93.7 | |
|
p.p’- dde |
0.05 | 100.8 | 98.7 | 102.9 | 100.8 |
| 0.1 | 92.3 | 93.7 | 91.7 | 92.6 | |
| 0.5 | 95.0 | 95.5 | 92.5 | 94.3 | |
|
O.P’-DDT |
0.05 | 96.1 | 95.9 | 100.3 | 97.4 |
| 0.1 | 89.7 | 92.2 | 89.2 | 90.4 | |
| 0.5 | 94.8 | 95.9 | 93.0 | 95.6 | |
|
p.p’- ddd |
0.05 | 100.2 | 100.3 | 104.2 | 101.6 |
| 0.1 | 91.3 | 94.4 | 91.0 | 92.2 | |
| 0.5 | 94.6 | 95.7 | 92.8 | 94.4 | |
|
p.p’-ddt |
0.05 | 98.3 | 94.4 | 99.7 | 97.5 |
| 0.1 | 92.8 | 92.6 | 90.3 | 91.9 | |
| 0.5 | 96.2 | 96.2 | 93.3 | 95.2 | |
6.4 Plage linéaire
La plage linéaire de cette méthode est de 0,05 mg/L à 0,5 mg/L.
6.5 Autre