1 portée
Cette norme spécifie la méthode de test des résidus de chlorpyrifos dans les aliments par chromatographie en phase gazeuse - détecteur photométrique à flamme (GC -FPD) et spectrométrie de masse en phase gazeuse (GC -M).
Cette norme est applicable à la détermination et à la confirmation de la teneur en résidus des chlorpyrifos dans le maïs, la croix brune, l'oignon d'électricité, les épinards, le piment, l'orange, la pomme, le noyau de pin-nut, le thé, le miel, le poisson, le miel, le porc, le rein de poulet et le foie de poulet.
2 principe
L'orange ou un autre échantillon végétal est extrait avec de l'acétate d'éthyle.
3 réactifs et matériaux
Tous les réactifs utilisés doivent être analytiquement purs, sauf indication contraire.
3.1 Acétone: grade de résidus.
3.2 Dichlorométhane: grade de résidus.
3.3 Cyclohexane: grade de résidus
3.4 Acétate d'éthyle: grade de résidus.
3,5 N-hexane: grade de résidu.
3.6 Solution aqueuse de chlorure de sodium.
3.7 Sulfate de sodium anhydre: Ignité à 650 ° C pendant 4h, puis stocké dans un récipient bien scellé.
3,8 Solution aqueuse de chlorure de sodium (5%): peser le chlorure de sodium 5,0 g.
3.9 Acétate d'éthyle-n-hexane (1+1 V/V) volume 100 mL Acétate d'éthyle dans un erlenmeyer de 250 mL, puis ajouter 100 mL de n-hexane, mélanger.
3.10 L'acétate d'éthyle-cyclohexane (1 + 1V/V): volume100 ml d'acétate d'éthyle en 250 ml de file d'erlenmeyer, puis ajoutez 100 ml de cyclohexane, mélangez-les.
3.11 Chlorpyrifos Standard (C9 H11C13 NO3 PS, CAS n ° 2921-88-2) Pureté> 98%.
3.12 Solution mère standard: Pesez avec précision une certaine quantité de norme de chlorpyrifos et de le résoudre avec un petit volume d'acétate d'éthyle.
3. 13 Solution de travail standard: diluer la solution mère standard avec de l'acétate d'éthyle à la concentration requise pour faire la solution de travail standard.
3.14 Florisil SPE Tube: florisil, 500 mg, 6 ml ou équivalent.
3. 15 Tube SPE en carbone actif: Envi -Carb.250 mg, 6 ml ou équivalent.
3.16 Filtre à membrane: 0. 45 Um.
3. 17 Carbone graphitique: 60 mesh ~ 80 mesh
4 appareils et équipements
4. 1 GC: Chromatographie en phase gazeuse équipée de FPD, 526 nm.
4.2 GC-MS: équipé d'une source d'électro-impact (EL).
4. 3 Centrifugeuse : 4 000 tr/min.
4.4 GPC: équipé d'une pompe isocratique et d'un collecteur de fraction.
4. 5 homogénéisateur.
4. 6 Évaporateur à vide rotatif.
4. 7 FLASK ERLENMEYER BOUCHED: 250 ml
4.8 Entonnoir de séparation: 250 ml
4.9 Bouteille de concentré: 50 ml et 250 ml
4. 10 Balance électronique: précis à 0. 000 1 g.
4. 11 tube à centrifugeuse en plastique: 50 ml
5 Préparation et stockage de l'échantillon de test
5.1 Préparation de l'échantillon de test
5.1.1 maïs, riz brun, thé, noyau de pin, arachide et miel
Prenez environ 500 g d'échantillon représentatif.
5.1.2 Orange, pomme, épinards et oignons verts
Prenez environ 500 g d'échantillon représentatif.
5.1.3 porc.
Prenez environ 1 kg d'échantillon représentatif.
5.1.4 Chili
Prenez environ 500 g d'échantillon représentatif.
5.2 Stockage de l'échantillon de test
Les échantillons de test de céréales, de noix, de thé.
6 procédure
6.1 Extraction
6.1.1 Orange, pomme, épinards, oignons verts, maïs, brun-sécheur et chili
Peser 10 g (précis à 0,01 g) de l'échantillon d'essai dans un tube à centrifugeuse de 50 ml (4. 11).
6.1.2 Thé
Pesez 5 g (précis à 0,01 g) de l'échantillon d'essai dans un tube à centrifugeuse en plastique de 50 ml.
6.1.3 porc, foie de poulet, rein de poulet, poisson, noyau de pin -net et arachide
Pesez 20 g (précis à 0,01 g) (5 g pour le noyau de pin et d'arachide) d'échantillon d'essai dans un ballon Erlenmeyer bouché de 250 ml.
Transférer l'extrait dans un entonnoir de séparation de 250 ml.
6.2 Nettoyage -Up
6. 2. 1 GPC Cleaning -Up
6.2.
a) Colonne GPC: 700 mm x 25 mm (i. D.) Bio Beads S-X3 ou équivalent;
b) Phase mobile: acétate de cyclohexane (1 + 1)
c) Taux de débit: 4. 7 mL/min:
d) Volume d'injection à la boucle d'échantillon: 10 ml:
e) Temps de pré-rinçage: 10 min:
f) Temps d'équilibre GPC: 5 min:
g) Temps de collecte des éluats: 22 min ~ 31 min.
a) Colonne chromatographique: colonne capillaire de silice HP -5, 30 m x 0. 25 mm (i. D
b) Température de la colonne : 50 °C (maintien 1 min) (30°C/min) – 180 °C (maintien 1 min) (10° C/min) – 250°C (maintien 10 min).
c) Température du port d'injection: 250 C:
d) Température de l'interface: 250 C:
e) Gas porteur: azote, pureté> 99,999%, débit de 1,0mL/min:
f) Volume d'injection: 1 μL;
g) Mode d'injection: Splitless.
6.3.2 Conditions de fonctionnement GC -M
a) Colonne chromatographique: colonne capillaire de silice HP -5.
b) Température de la colonne : 50 °C (maintien 2 min) (20°C/min) – 200 °C (maintien 1 min) (5° C/min) – 270°C (maintien 18 min).
c) Température du port d'injection: 280 ° C
d) Température de l'interface: 280 ° C:
e) Gas porteur: hélium.
f) Volume d'injection: 1 ul
g) Mode d'injection: Splitless.
h) Mode d'ionisation électronique: El:
i) Énergie d'ionisation: 70 eV:
J) Mode de détermination: SIM;
k) Ions de surveillance sélectionnés (m/z) ; l'ion de quantification est 197 et les ions de confirmation sont 258, 286, 314 :
l) Délai de solvant 9. 0 min.
6.3.3 Détermination GC
Selon le contenu approximatif des chlorpyrifos, sélectionnez une solution de travail standard qui a une concentration similaire de la solution d'échantillon.
