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Détermination des résidus de chlorpyrifos dans les aliments par GCM

14 septembre 2023

1 portée
Cette norme spécifie la méthode de test des résidus de chlorpyrifos dans les aliments par chromatographie en phase gazeuse - détecteur photométrique à flamme (GC -FPD) et spectrométrie de masse en phase gazeuse (GC -M).
Cette norme est applicable à la détermination et à la confirmation de la teneur en résidus des chlorpyrifos dans le maïs, la croix brune, l'oignon d'électricité, les épinards, le piment, l'orange, la pomme, le noyau de pin-nut, le thé, le miel, le poisson, le miel, le porc, le rein de poulet et le foie de poulet.

2 principe

L'orange ou un autre échantillon végétal est extrait avec de l'acétate d'éthyle.

3 réactifs et matériaux

Tous les réactifs utilisés doivent être analytiquement purs, sauf indication contraire.
3.1 Acétone: grade de résidus.

3.2 Dichlorométhane: grade de résidus.

3.3 Cyclohexane: grade de résidus
3.4 Acétate d'éthyle: grade de résidus.

3,5 N-hexane: grade de résidu.

3.6 Solution aqueuse de chlorure de sodium.

3.7 Sulfate de sodium anhydre: Ignité à 650 ° C pendant 4h, puis stocké dans un récipient bien scellé.
3,8 Solution aqueuse de chlorure de sodium (5%): peser le chlorure de sodium 5,0 g.
3.9 Acétate d'éthyle-n-hexane (1+1 V/V) volume 100 mL Acétate d'éthyle dans un erlenmeyer de 250 mL, puis ajouter 100 mL de n-hexane, mélanger.
3.10 L'acétate d'éthyle-cyclohexane (1 + 1V/V): volume100 ml d'acétate d'éthyle en 250 ml de file d'erlenmeyer, puis ajoutez 100 ml de cyclohexane, mélangez-les.
3.11 Chlorpyrifos Standard (C9 H11C13 NO3 PS, CAS n ° 2921-88-2) Pureté> 98%.

3.12 Solution mère standard: Pesez avec précision une certaine quantité de norme de chlorpyrifos et de le résoudre avec un petit volume d'acétate d'éthyle.
3. 13 Solution de travail standard: diluer la solution mère standard avec de l'acétate d'éthyle à la concentration requise pour faire la solution de travail standard.
3.14 Florisil SPE Tube: florisil, 500 mg, 6 ml ou équivalent.

3. 15 Tube SPE en carbone actif: Envi -Carb.250 mg, 6 ml ou équivalent.
3.16 Filtre à membrane: 0. 45 Um.

3. 17 Carbone graphitique: 60 mesh ~ 80 mesh

4 appareils et équipements

4. 1 GC: Chromatographie en phase gazeuse équipée de FPD, 526 nm.
4.2 GC-MS: équipé d'une source d'électro-impact (EL).

4. 3 Centrifugeuse : 4 000 tr/min.

4.4 GPC: équipé d'une pompe isocratique et d'un collecteur de fraction.

4. 5 homogénéisateur.

4. 6 Évaporateur à vide rotatif.

4. 7 FLASK ERLENMEYER BOUCHED: 250 ml

4.8 Entonnoir de séparation: 250 ml

4.9 Bouteille de concentré: 50 ml et 250 ml

4. 10 Balance électronique: précis à 0. 000 1 g.

4. 11 tube à centrifugeuse en plastique: 50 ml

5 Préparation et stockage de l'échantillon de test
5.1 Préparation de l'échantillon de test

5.1.1 maïs, riz brun, thé, noyau de pin, arachide et miel

Prenez environ 500 g d'échantillon représentatif.

5.1.2 Orange, pomme, épinards et oignons verts

Prenez environ 500 g d'échantillon représentatif.
5.1.3 porc.

Prenez environ 1 kg d'échantillon représentatif.
5.1.4 Chili

Prenez environ 500 g d'échantillon représentatif.
5.2 Stockage de l'échantillon de test

Les échantillons de test de céréales, de noix, de thé.
6 procédure

6.1 Extraction

6.1.1 Orange, pomme, épinards, oignons verts, maïs, brun-sécheur et chili

Peser 10 g (précis à 0,01 g) de l'échantillon d'essai dans un tube à centrifugeuse de 50 ml (4. 11).

6.1.2 Thé

Pesez 5 g (précis à 0,01 g) de l'échantillon d'essai dans un tube à centrifugeuse en plastique de 50 ml.
6.1.3 porc, foie de poulet, rein de poulet, poisson, noyau de pin -net et arachide

Pesez 20 g (précis à 0,01 g) (5 g pour le noyau de pin et d'arachide) d'échantillon d'essai dans un ballon Erlenmeyer bouché de 250 ml.
Transférer l'extrait dans un entonnoir de séparation de 250 ml.
6.2 Nettoyage -Up

6. 2. 1 GPC Cleaning -Up

6.2.

a) Colonne GPC: 700 mm x 25 mm (i. D.) Bio Beads S-X3 ou équivalent;

b) Phase mobile: acétate de cyclohexane (1 + 1)

c) Taux de débit: 4. 7 mL/min:

d) Volume d'injection à la boucle d'échantillon: 10 ml:
e) Temps de pré-rinçage: 10 min:

f) Temps d'équilibre GPC: 5 min:

g) Temps de collecte des éluats: 22 min ~ 31 min.
a) Colonne chromatographique: colonne capillaire de silice HP -5, 30 m x 0. 25 mm (i. D

b) Température de la colonne : 50 °C (maintien 1 min) (30°C/min) – 180 °C (maintien 1 min) (10° C/min) – 250°C (maintien 10 min).
c) Température du port d'injection: 250 C:

d) Température de l'interface: 250 C:

e) Gas porteur: azote, pureté> 99,999%, débit de 1,0mL/min:

f) Volume d'injection: 1 μL;

g) Mode d'injection: Splitless.

6.3.2 Conditions de fonctionnement GC -M

a) Colonne chromatographique: colonne capillaire de silice HP -5.

b) Température de la colonne : 50 °C (maintien 2 min) (20°C/min) – 200 °C (maintien 1 min) (5° C/min) – 270°C (maintien 18 min).
c) Température du port d'injection: 280 ° C

d) Température de l'interface: 280 ° C:

e) Gas porteur: hélium.

f) Volume d'injection: 1 ul

g) Mode d'injection: Splitless.

h) Mode d'ionisation électronique: El:

i) Énergie d'ionisation: 70 eV:

J) Mode de détermination: SIM;

k) Ions de surveillance sélectionnés (m/z) ; l'ion de quantification est 197 et les ions de confirmation sont 258, 286, 314 :
l) Délai de solvant 9. 0 min.
6.3.3 Détermination GC

Selon le contenu approximatif des chlorpyrifos, sélectionnez une solution de travail standard qui a une concentration similaire de la solution d'échantillon.

7 Limite de détection et récupération

7.1 Limite de détermination et de confirmation

La détection et la limite de confirmation de la méthode sont indiquées dans le tableau.
7.2 Gamme de fortification et de récupération

La plage de fortification et la récupération de cette méthode est indiquée dans le tableau.