1. Aperçu de la méthode
Après avoir digéré l'échantillon, son absorbance est mesurée à une longueur d'onde de 357,9 nm par atomisation au four au graphite. Dans une certaine gamme de concentration, l'absorbance du chrome est proportionnelle à sa teneur. La détermination quantitative est effectuée en comparant avec une série standard.
2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments d'essai
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Four à graphite Spectrophotomètre d'absorption atomique | 1 ensemble | – | Lampe à cathode creuse au chrome |
| 2 | Système d'eau circulante | 1 ensemble | – | – |
| 3 | gaz argon | 1 cylindre | Pureté ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons
| N° de série. | Nom | Quantité | Exigences techniques | Accessoires |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Croissant en porcelaine | Plusieurs | Volume: 100 mL | – |
| 2 | Four électrique | 1 ensemble | – | – |
| 3 | Micropipette | 1 chacun | Gammes: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | Conseils: 1 mL, 5 mL |
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs bruts
| N° de série. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Acide nitrique | Classe MOS | – |
2.2.2 Réactifs préparés
| N° de série. | Nom | Méthode de préparation | Remarques |
|---|---|---|---|
| 1 | Solution d'acide nitrique (1 99) | Mesurer 1 ml d'acide nitrique, ajouter à 99 ml d'eau et bien mélanger. | – |
2.3 Normes de référence
2.3.1 Solution de stock
| N° de série. | - Non, non. | Nom | Exigences techniques | Remarques |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 04-1740-2004 | Échantillon national standard liquide – Chrome | Concentration: 1000 μg/mL | Fourni par le Centre national d'analyse et d'essai des métaux non ferreux et des matériaux électroniques |
3. Procédures opérationnelles
3.1 Préparation de l'échantillon
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
Pesez 5 g de l'échantillon (avec une précision de 0,1 g) et placez-le dans un creuset de porcelaine de 100 ml. Chauffer le creuset sur un four électrique jusqu'à ce que l'échantillon brûle. Déplacez le creuset dans un capot de fumée et attendez que le soufre soit complètement brûlé. Ensuite, chauffer sur le four électrique pendant 5 minutes supplémentaires. Retirez le creuset et laissez-le refroidir. Ajouter 5 ml d'acide nitrique et 15 ml d'eau, puis chauffer jusqu'à ce que le résidu soit complètement dissous. Après refroidissement, transférer la solution dans un tube colorimétrique de 25 mL, diluer au volume marqué avec de l'eau et bien mélanger.
3.1.2 Préparation de solutions standard
-
Préparation de la solution intermédiaire standard de chrome
Pipette avec précision 100 μL de la solution nationale standard de chrome dans un flacon volumétrique de 100 mL. Diluer jusqu'au volume marqué avec (99) de solution d'acide nitrique pour obtenir une solution intermédiaire standard de chrome à une concentration de 1 μg/mL.
-
Préparation de Chromium Standard Series
Pipeter 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 et 2,0 mL de la solution intermédiaire standard de chrome (1 μg/mL) dans des flacons volumetriques séparés de 100 mL respectivement. Ajouter (99) de solution d'acide nitrique au volume marqué pour obtenir une série standard de chrome à des concentrations de 0,0, 2,5, 5,0, 10,0 et 20,0 ng/mL.
3.2 Essais d'échantillons
(1) Conditions d'essai
Conditions de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique à four à graphite
| Paramètre | Spécification |
|---|---|
| Élément | Chrome (Cr) |
| Longueur d'onde (nm) | 357.9 |
| Bande passante spectrale (nm) | 0.4 |
| Courant de lampe d'élément (mA) | 2.0 |
| Coefficient de filtre | 0.1 |
| Temps d'intégration (s) | 2 |
Programme de chauffage de four à graphite
| Élément | Température de séchage (℃) | Temps de séchage (s) | Température de cendre (℃) | Temps (s) de cendres | Température d'atomisation (℃) | Temps d'atomisation (s) | Température de nettoyage (℃) | Temps de nettoyage (s) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| Cr | 110 | 20 | 600 | 20 | 2300 | 3 | 2400 | 2 |
(2) Essai d'échantillon
Ouvrez le cylindre à argon et réglez le manomètre à argon à 0,5 MPa. Mettez l'instrument à son état de travail optimal, et mesurez l'absorbance de l'ébauche de réactif, de la série standard et de la solution d'échantillon à une longueur d'onde de 357,9 nm.
Soustraire l'absorbance de la solution standard zéro de l'absorbance de chaque solution standard. Tracer une courbe de travail avec la concentration en masse de chrome (μg/L) comme abscisse et l'absorbance correspondante comme ordonnée. En fonction de l'absorbance mesurée de la solution d'essai et de la solution d'essai vierge, déterminer la masse de chrome de la courbe de travail.
