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Détermination du plomb dans la poudre de graphite (spectrométrie d'absorption atomique à four à graphite)

octobre 10, 2025

1. Aperçu de la méthode

Après avoir digéré l'échantillon par micro-ondes, il est injecté dans le four à graphite d'un spectrophotomètre d'absorption atomique. Après atomisation électrothermique, il absorbe la ligne de résonance à 283,3 nm. Dans une certaine gamme de concentration, l'absorbance est proportionnelle à la teneur en plomb. La détermination quantitative est effectuée par comparaison avec une série standard.

2. Instruments et réactifs

2.1 Instruments et équipements

2.1.1 Instruments d'essai

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Four à graphite Spectrophotomètre d'absorption atomique	1 ensemble	–	Lampe cathodique creuse au plomb
2	gaz argon	1 cylindre	Pureté ≥ 99,99%	–
3	Système d'eau circulante de refroidissement	1 ensemble	Débit nominal de la pompe à eau: 3,5 L/min	–

2.1.2 Équipement de prétraitement des échantillons

N° de série.	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Système de digestion à micro-ondes	1 ensemble	Équipé de résistance au platine et mesure de température infrarouge; précision de mesure de la pression: ± 0,1 ℃	–
2	Plaque chaude à température contrôlée	1 ensemble	Plage de température nominale: Température ambiante ~ 300 ℃	–
3	Équilibre électronique	1 ensemble	Sensibilité : 0,1 mg	–
4	Système d'eau ultrapure	1 ensemble	–	–
5	Micropipette	1 chacun	Gammes: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL	–
6	Flacon volumétrique	Plusieurs	Volume: 100 mL	–
7	Tube d'essai	Plusieurs	Volume: 25 mL	–

2.2 Réactifs

2.2.1 Réactifs bruts

N° de série.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	Acide chlorhydrique	Réactif garanti (GR)	–
2	Acide nitrique	Classe MOS	–

2.2.2 Réactifs préparés

N° de série.	Nom	Méthode de préparation	Remarques
1	(1 99) Solution d'acide nitrique	Mesurer 10 mL d'acide nitrique, ajouter lentement à 990 mL d'eau et bien mélanger.	–
2	(5 95) Solution d'acide nitrique	Mesurer 5 mL d'acide nitrique, ajouter lentement à 95 mL d'eau et bien mélanger.	–

2.3 Normes de référence

2.3.1 Solution de stock

N° de série.	- Non, non.	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	GSB G 62071-90	Solution standard à élément unique au plomb	Concentration: 1000 μg/mL	Fourni par le Centre national d'analyse et d'essai des métaux non ferreux et des matériaux électroniques

3. Procédures opérationnelles

3.1 Préparation de l'échantillon

3.1.1 Préparation de la solution d'essai

Peser 0,25 g de l'échantillon (avec une précision de 0,00001 g) dans un réservoir de digestion. Ajouter 3 mL d'acide nitrique concentré et 9 mL d'acide chlorhydrique concentré, couvrir et serrer le réservoir de digestion, puis le placer dans le système de digestion à micro-ondes pour la digestion. Préparer un échantillon vide en utilisant la même méthode. Après refroidissement, filtrer la solution et la diluer au volume marqué dans un flacon volumétrique de 25 ml. La solution est prête à être testée sur machine.

Programme de chauffage micro-ondes

Étape	Température (℃)	Temps de détention (min)
1	100	3
2	120	3
3	140	3
4	160	3
5	180	30

3.1.2 Préparation de solutions standard

Préparation de la solution intermédiaire standard de plomb

Solution intermédiaire standard de plomb (1,0 μg/mL): Pipetter avec précision 0,1 mL de la solution standard de plomb (1000 μg/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, diluer au volume marqué avec (5 95) de solution d'acide nitrique et bien mélanger.
Préparation de la série standard de plomb

Pipettez avec précision 0,0, 0,5, 1,0, 1,5, 2,0 et 3,0 mL de la solution intermédiaire standard de plomb (1,0 μg/mL) dans des flacons volumetriques séparés de 100 mL respectivement. Diluer chacune jusqu'au volume marqué avec (99) de solution d'acide nitrique pour obtenir des solutions de série standard de plomb à des concentrations de 0,0, 5,0, 10,0, 15,0, 20,0 et 30,0 ng/mL.

3.2 Essais d'échantillons

Conditions d'essai

Conditions de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique à four à graphite

Élément	Plomb
Longueur d'onde (nm)	283.3
Bande passante spectrale (nm)	0.4
Courant de lampe d'élément (mA)	2
Méthode de correction de fond	Lampe de deutérium

Programme de chauffage de four à graphite

Étape	Procédure	Température (℃)	Temps de chauffage (s)	Temps de détention (s)
1	Séchage	120	10	10
2	Ashing	650	10	10
3	Atomization	1900	0	2
4	Nettoyage	2000	1	2

Tests d'échantillons

Injecter 10 μL de chaque solution de série standard de plomb dans le four à graphite dans l'ordre croissant de concentration massique. Après atomisation, mesurer l'absorbance. Tracer une courbe standard avec la concentration de masse comme abscisse et l'absorbance comme ordonnée. Entrez le poids de l'échantillon, puis lisez et enregistrez les résultats de l'essai.