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Détermination du cuivre disponible dans le sol (spectrométrie d'absorption atomique de flamme)

Réaction Kبوسةéthiques

1 Aperçu de la méthode

Une solution tampon d'acide diéthylènetriaminepentaacétique-chlorure de calcium-triéthanolamine (DTPA-CaCl ₂- TEA) avec pH = 7,3 est utilisé comme extractant pour chéler et extraire le cuivre disponible du sol. Parmi eux, le DTPA agit comme agent chélant; le chlorure de calcium peut empêcher la dissolution du carbonate de calcium libre dans les sols calcaires et éviter l'impact causé par la libération d'éléments tels que le zinc et le fer encapsulés par le carbonate de calcium; La triéthanolamine, en tant qu'agent tampon, peut maintenir le pH de la solution à environ 7,3 et inhiber également la dissolution du carbonate de calcium. La teneur en cuivre dans le lixivié est déterminée à l'aide d'un spectrophotomètre d'absorption atomique à flamme acétylène-air.

2 Instruments et réactifs

2.1 Instruments et équipements

2.1.1 Instruments de détection

Numéro de série	Nom	Quantité	Exigences techniques	Accessoires
1	Spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme	1 ensemble	/	Lampe cathodique creuse en cuivre
2	Compresseur d'air	1 ensemble	Pression nominale d'échappement: 0,3 MPa
3	Acetylène	1 cylindre	Pureté ≥ 99,99%

2.1.2 Équipement de prétraitement

Numéro de série	Nom	Quantité	Exigences techniques
1	Équilibre électronique	1 unité	Sensibilité de 1 mg
2	Oscillateur ordinaire	1 unité	Température: 25℃ ± 2℃, fréquence d'oscillation: (180 ± 20) r/min
3	Flacon Erlenmeyer bouchonné	Plusieurs	150 mL
4	Micropipette	1 chacun	100 μL à 1000 μL; 1000 μL à 5000 μL
5	Flacon volumétrique	Plusieurs	100 mL, 1000 mL

2.2 Réactifs

2.2.1 Réactifs

Numéro de série	Nom	Exigences techniques
1	Eau	Classe II
2	Chlorure de calcium	Grade analytique
3	Triéthanolamine	Grade analytique
4	Acide diéthylénétriaminepentaacétique (DTPA)	Grade analytique
5	Ammoniaque Eau	Réactif garanti
6	Acide chlorhydrique	Réactif garanti

2.2.2 Réactifs préparés

Numéro de série	Nom	Méthode de préparation
1	Extractant DTPA	Pesez 1,967 g de DTPA et dissolvez-le dans 14,92 g (13,3 mL) de TEA et une petite quantité d'eau. Puis dissoudre 1,47 g de chlorure de calcium dans l'eau, transférer tout dans un flacon volumétrique de 1 L, ajouter de l'eau à environ 950 mL, régler le pH de la solution de DTPA à 7,3 à l'aide d'acide chlorhydrique (1 1) ou de solution d'ammoniac (1 1) sur un pH-mètre, et diluer jusqu'à la marque avec de l'eau. Cette solution restera stable pendant plusieurs mois, mais le pH doit être vérifié et calibré avant utilisation.
2	Acide chlorhydrique (1 1)	Mesurer 50 mL d'acide chlorhydrique, ajouter lentement à 40 mL d'eau, refroidir, puis diluer à 100 mL avec de l'eau et bien mélanger.
3	Solution d'ammoniac (1 1)	Mesurer 50 mL d'eau d'ammoniac, ajouter lentement à 40 mL d'eau, refroidir, puis diluer à 100 mL avec de l'eau et bien mélanger.

2.3 Normes de référence

2.3.1 Solutions en stock

Numéro de série	Nombre	Nom	Exigences techniques	Remarques
1	GSB 07-1257-2000	Solution standard en cuivre	1000 mg/L	Institut des matériaux de référence environnementaux, Ministère de la protection de l'environnement

3 Procédures opérationnelles

3.1 Traitement des échantillons

3.1.1 Préparation de la solution d'essai

Préparation des échantillons
1. Élimination des impuretés et séchage à l'air (uniquement pour les échantillons de sol frais non séchés) Tout d'abord, retirez les matières étrangères autres que le sol, telles que les racines des plantes, les corps d'insectes, les briques et les pierres. Ensuite, étendez l'échantillon sur du papier propre dans une couche mince et sèchez-le à l'air dans une pièce fraîche et bien ventilée, en évitant la lumière directe du soleil. Pendant le séchage à l'air, l'échantillon doit être fréquemment tourné pour accélérer le séchage. La zone de séchage à l'air doit être protégée de la contamination par l'acide, les gaz alcalins et la poussière. Lorsque le sol atteint un état semi-sec, les gros morceaux doivent être écrasés à temps pour les empêcher de durcir après séchage, ce qui les rend difficiles à écraser.
2. Prenez une quantité appropriée d'échantillon séché à l'air en utilisant la méthode de quartage, broyez-le avec un mortier jusqu'à ce que tout passe à travers un tamis en nylon d'ouverture de 2 mm. L'échantillon de sol tamisé doit être mélangé soigneusement et stocké dans une bouteille de verre à large bouche, une bouteille en plastique ou un sac d'échantillon de sol propre pour une utilisation ultérieure.
Extraction du cuivre disponible du sol Pesez avec précision 10,00 g de l'échantillon, placez-le dans un flacon Erlenmeyer sec de 150 mL bouchonné ou une bouteille en plastique, ajoutez 20,0 mL d'extractant DTPA à 25 ℃ ± 2 ℃, bouchonnez bien la bouteille, agitez à une fréquence de 180 r / min ± 20 r / min pendant 2 heures à 25 ℃ ± 2 ℃, puis filtrez immédiatement. Retenez le filtrat et terminez la détermination dans les 48 heures.

Si une plus grande quantité de solution d'essai est nécessaire pour la détermination, 15,00 g ou 20,00 g de l'échantillon peuvent être pesés, mais le rapport échantillon-solution doit être maintenu à 1:2 et le récipient utilisé pour l'extraction doit être suffisamment grand pour assurer une oscillation suffisante de l'échantillon.
À l'exception de l'absence d'ajout de l'échantillon, le dosage du réactif et les étapes opérationnelles sont les mêmes que dans l'étape 2.

3.1.2 Préparation de la solution standard

Préparation de la solution de travail standard en cuivre (0,10 mg/mL) Pipetter avec précision 10 mL de la solution de base standard en cuivre (1000 mg/mL) dans un flacon volumétrique de 100 mL, diluer jusqu'à la marque avec de l'eau pure et bien agiter.
Pipeter 0,00 mL, 0,25 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 2,00 mL et 3,00 mL de la solution de travail standard en cuivre (0,10 mg/mL) dans un ensemble de boutons volumetriques de 100 mL respectivement, diluer jusqu'à la marque avec l'extractant DTPA et bien mélanger. Les concentrations en masse de cette solution de série standard en cuivre sont respectivement de 0,00 μg/mL, 0,25 μg/mL, 0,50 μg/mL, 1,00 μg/mL, 2,00 μg/mL et 3,00 μg/mL.

3.2 Essais d'échantillons

Conditions d'essai Conditions de référence pour la détection par spectrophotomètre d'absorption atomique de la flamme

Avant la détermination, en fonction des propriétés de l'élément à mesurer et en se référant au manuel de l'instrument, sélectionnez et ajustez les conditions de travail de l'instrument telles que la longueur d'onde, le courant de lampe, la fente, l'énergie, le rapport débit air-acétylène et la hauteur du brûleur pour optimiser les performances de l'instrument.
Avant la détermination, en fonction des propriétés de l'élément à mesurer et en se référant au manuel de l'instrument, sélectionnez les conditions de travail de l'instrument telles que la longueur d'onde, le courant de lampe, la fente, l'énergie, le rapport de débit air-acétylène et la hauteur du brûleur, et ajustez l'instrument au meilleur état de travail.

Calibrez l'instrument zéro avec l'extractant DTPA, utilisez une flamme acétylène-air et mesurez l'absorbance du cuivre dans la solution standard sur le spectrophotomètre d'absorption atomique. Tracer une courbe de travail standard pour le cuivre avec la concentration comme abscisse et l'absorbance comme ordonnée.

Déterminer la concentration de cuivre dans la solution d'essai blanche et la solution d'échantillon en suivant les mêmes étapes que pour tracer la courbe de travail standard.

Si la concentration de l'élément à déterminer dans la solution d'échantillon est élevée, elle peut être diluée de manière appropriée avec l'extractant DTPA avant la mesure. Parfois, selon le manuel de l'instrument, une ligne de résonance moins sensible peut être sélectionnée ou l'angle du brûleur peut être tourné pour la détermination sans dilution.