Tu400 vis
TU500 UV-Vis
T6v vis
T6u uv-vis
Tu600 uv-vis
T7 UV-Vis
T7S UV-Vis
T7D UV-Vis
TU700 UV-Vis
T7DS UV-VIS
T8DCS UV-VIS
T9dcs uv-vis
T10DCS UV-Vis
LOGICIEL UVWIN 6/GMP
Kit de qualification UV/VIS IQ/OQ/PQ
FTIR8000
FTIR8100
A3F
A3G
A3AFG
Aa990f
AA990G
Aa990afg
PF7
FP912-2
FP912-3
FP912-4
FP912-5
QI/QO/QP AAS
Xd-2
XD-3
XD-6
GC-MS quadrupol unique M7
G5 GC
GC1100 GC
L600 Liquide haute performance
Gbw-1
GWB-1-B
GWB-2
GWB-2-B
Système de digestion au micro-ondes M40
Laveuse Labware D70E

Détermination de l'antioxydant (butylhydroquinone tertiaire) dans les huiles comestibles – Méthode de chromatographie liquide

  1. Antioxydants
  • L'importance des antioxydants dans les aliments
  1. Avantages pour la santé des antioxydants

La consommation d'une quantité appropriée d'antioxydants aide à améliorer le corps’ résistance aux maladies, protéger la santé cardiovasculaire, prévenir l'apparition de certaines maladies critiques et maintenir une fonction immunitaire normale.

  1. Rôle des antioxydants dans le retard du vieillissement

Les antioxydants peuvent ralentir le processus de vieillissement des cellules. En réduisant les dommages des radicaux libres aux cellules, ils peuvent retarder le vieillissement de la peau et du corps dans une certaine mesure.

  1. Rôle des antioxydants dans la prévention des maladies

Des études ont montré que les antioxydants aident à réduire le risque de diverses maladies chroniques, telles que les maladies cardiaques, le diabète et les maladies neurodégénératives. Ils protègent le corps des maladies en réduisant le stress oxydatif.

  • Raisons pour ajouter des antioxydants aux aliments
  1. Prolonger la durée de conservation des aliments

L'ajout d'antioxydants peut ralentir le processus d'oxydation des aliments, prolonger sa durée de conservation et réduire les pertes causées par la dégradation.

  1. Maintenir la couleur et la saveur des aliments

Les antioxydants peuvent empêcher la décoloration des aliments et les changements de saveur causés par l'oxydation, en maintenant la qualité sensorielle du produit.

  1. Améliorer la stabilité de la transformation des aliments

Pendant la transformation des aliments, les antioxydants aident à stabiliser les composants alimentaires, empêchant la rancidité de l'huile et la détérioration d'autres composants.

  • Risques potentiels de l'ajout excessif
  1. Risques pour la santé

Une consommation excessive d’antioxydants peut provoquer des troubles du système digestif, des réactions allergiques et même des problèmes de santé à long terme.

  1. Violations réglementaires

L'ajout excessif d'antioxydants dans les aliments viole les normes de sécurité alimentaire, ce qui peut entraîner des rappels de produits ou des responsabilités juridiques pour les entreprises.

  • Base du jugement
  1. GB 2760-2014 Norme nationale de sécurité alimentaire pour l'utilisation d'additifs alimentaires.
  2. GB 2760-2024 Norme nationale de sécurité alimentaire pour l'utilisation d'additifs alimentaires.
  • Importance de la détermination exacte
  1. Assurer la sécurité alimentaire

La détermination précise de la teneur en antioxydants peut prévenir une utilisation excessive et protéger les consommateurs ’ santé.

  1. Éviter les pertes économiques

Les résultats de détermination précis aident les entreprises alimentaires à contrôler raisonnablement les coûts et à éviter les pertes économiques causées par le dépassement des normes.

  1. Se conformer aux exigences réglementaires

La détermination précise de la teneur en antioxydants assure que les produits répondent aux normes et réglementations nationales ou internationales en matière de sécurité alimentaire.

  1. Principe de méthode et configuration de l'instrument

Les échantillons d'huile sont dissous dans le n-hexane, extraits à l'acétonitrile et purifiés par colonne d'extraction en phase solide. La détermination est effectuée par chromatographie liquide haute performance, méthode standard externe, chromatographie liquide-spectrométrie de masse en tandem ou chromatographie gazeuse-spectrométrie de masse.

La chromatographie liquide haute performance pour la détermination des antioxydants implique des caractéristiques de détection pertinentes, comme suit:

Caractéristiques de détection:

Avantage de haute sensibilité: La haute sensibilité de l'équipement se traduit par une limite de détection inférieure.

Contenu principal de la discussion: Cette étude se concentre principalement sur la détermination des antioxydants par chromatographie liquide haute performance.

III. Procédé expérimental, analyse des données et facteurs influant sur le taux de récupération de la détermination des antioxydants, etc., comme suit:

  1. Échantillons expérimentaux et prétraitement

– Sélection d'échantillons: Quatre types d'huiles comestibles, à savoir l'huile de colza, l'huile d'arachide, l'huile de soja et l'huile mélangée, sont sélectionnés comme échantillons. Différentes huiles ont des couleurs différentes, mais la couleur n'affecte pas l'apparence finale du pic.

– Opération de pesage de l'échantillon: Pesez avec précision 1 gramme d'échantillon dans un tube de centrifugation de 50 millilitres, dissolvez l'échantillon avec 5 millilitres de couche saturée de n-hexane et tournez pendant 1 minute. L'équipement de vortex à tube unique ou à tubes multiples peut être utilisé, et le vortex à tubes multiples peut améliorer l'efficacité.

– Étapes d'extraction: extraire l'échantillon avec 5 millilitres d'éther saturé de n-hexane, extraire trois fois et mélanger les surnageants. Le nombre d'extractions affecte l'effet d'extraction de la substance cible.

– Opération de centrifugation: Centrifuger avec une centrifugeuse de 3000 tr/min. Une centrifugeuse à grande vitesse peut émulsionner l'huile, et une centrifugeuse à grande vitesse peut également être réglée à basse vitesse pour une utilisation.

  1. Purification et concentration

– Extraction en phase solide: Une colonne d'extraction en phase solide C18 d'une spécification de 2 grammes/12 millilitres est sélectionnée. Il doit être activé et équilibré avant utilisation. Pendant le chargement de l'échantillon, le débit est contrôlé à 1 goutte toutes les 5 à 10 secondes pour assurer une adsorption suffisante de la substance cible. Il existe sur le marché des dispositifs d'extraction à phase solide manuels et entièrement automatiques.

– Élútion et collecte: Pendant l'élution, recueillir l'éluat dans un flacon en forme d'aubergine pour la concentration. On peut choisir l'évaporation rotative ou le soufflage d'azote. L'évaporation rotative est rapide pour les échantillons de grand volume et le soufflage d'azote est facile à contrôler pour les échantillons de petit volume.

– Remarques sur l'évaporation rotative: La température et la pression du bain d'eau doivent être contrôlées pendant l'évaporation rotative. Une pression excessive peut entraîner la perte de substances cibles, telles que le TBHQ, qui se perd facilement sous une température élevée et une pression excessive.

– Points clés du soufflage d'azote: Le débit et la température doivent être contrôlés pendant le soufflage d'azote.

 

  1. Comparaison et analyse des données

– Un détecteur d'ultraviolet 600, la pompe A et la pompe B sont utilisés pour l'élution par gradient, équipés d'un four à colonne et d'un échantillonneur automatique.

– Chromatogramme standard pur: Dans des circonstances normales, le chromatogramme standard pur devrait montrer trois pics aigus avec une bonne résolution (TBHQ, BHA, BHT). La phase mobile et l'état du four à colonne affectent le temps de pointe et la forme du pic.

– Interférence de matrice: Différentes matrices ont des pics d'interférence différents. Par exemple, l'huile de colza a un pic d'interférence à 16,5. Les échantillons doivent être purifiés pour réduire l'impact des impuretés sur l'instrument et la colonne chromatographique.

– Linéarité et comparaison: comparer les graphiques linéaires des échantillons purifiés et non purifiés; les échantillons non purifiés présentent des pics d'impureté et des pics de solvant élevés. Comparer l'évaporation rotative et le soufflage d'azote; il n'y a pas de différence significative de valeurs lorsque le volume d'éluat est de 5 millilitres.

– Problème du taux de récupération : Le taux de récupération initial n’était que de 20 %. L'analyse a montré que l'effluent contenait 40 à 60 % de la substance cible. Le taux de récupération peut être augmenté à 90% en augmentant le nombre d'extractions, en ramassant l'effluent, en augmentant la quantité et les temps d'éluant et en contrôlant la pression d'évaporation rotative.

  1. Résumé expérimental et définition de la méthode

– Résumé Idée: Un faible taux de récupération peut se produire dans les trois étapes de prétraitement de l'extraction, de la purification et de la concentration, et les données peuvent être analysées et triées selon cette logique.

– Réglage de la méthode: L'édition et l'importation de la méthode d'instrument 600 sont introduites, y compris les paramètres de réglage tels que le débit, la table d'élution de gradient, la profondeur d'injection et la longueur d'onde de détection, ainsi que le fonctionnement de l'interface de traitement et d'analyse des données.

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