- Aperçu de la méthode
Après dissolution de l'échantillon dans de l'acide nitrique à 2 %, il est injecté dans le four à graphite d'un spectrophotomètre d'absorption atomique. Après atomisation électrothermique, il absorbe la ligne de résonance à 247,6 nm. Dans une certaine gamme de concentration, l'absorbance est proportionnelle à la teneur en palladium et la quantification est effectuée par comparaison avec la série standard.
- 2. Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments de détection
Spectrophotomètre d'absorption atomique au four à graphite (lampe à cathode creuse au palladium)
Argon gaz 1 cylindre Pureté ≥ 99,99%
Système d'eau circulante de refroidissement (débit nominal de la pompe à eau: 3.5L/min)
2.1.2 Équipement de prétraitement
Balance électronique
Système d'eau ultrapure
Micropipette
Flacon volumétrique
Tube d'essai Plusieurs
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs
Acide nitrique
2.2.2 Réactifs préparés
(2 98) Solution d'acide nitrique Mesurer 20 ml d'acide nitrique, ajouter lentement à 980 ml d'eau et bien mélanger.
- 3. Processus d'exploitation
3.1 Traitement des échantillons
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
Peser avec précision 0,04 g de l'échantillon dans un échantillon de 10 mL, diluer jusqu'à la marque avec (2 98) de solution d'acide nitrique, bien mélanger et mettre de côté comme solution d'échantillon. Préparer simultanément une solution blanche de réactif.
3.1.2 Préparation de solutions standard
1) Préparation de la solution intermédiaire standard de palladium:
Solution standard de palladium (1,0 μg/mL): Pipettez avec précision 0,1 mL de la solution standard de palladium (1000 μg/mL) dans un ballon volumetrique de 100 mL, diluez jusqu'à la marque avec (2 98) de solution d'acide nitrique et bien agitez.
- Préparation de la série standard de palladium:
Pipetter avec précision 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 et 0,4 mL de la solution standard de palladium (1,0 μg/mL) dans des flacons volumetriques de 10 mL respectivement, diluer jusqu'à la marque avec (2 98) solution d'acide nitrique pour obtenir des solutions de série standard de palladium à des concentrations de 0,0, 10,0, 20,0, 30,0, 40,0 ng/mL.
3.2 Essais d'échantillons
1) Conditions d'essai
Conditions de référence pour la détection par spectrophotomètre d'absorption atomique au four à graphite
élément Palladium
Longueur d'onde (nm) 247,6
Bande passante spectrale (nm) 0,2
Courant de la lampe de l'élément (mA) 6
Méthode de correction de fond Lampe de deutérium
2) Test d'échantillon
Injecter 15 μL des solutions de la série standard de palladium dans le four à graphite pour augmenter la concentration en masse. Après atomisation, mesurer l'absorbance. Tracer une courbe standard avec la concentration de masse comme abscisse et l'absorbance comme ordonnée. Lisez les données, saisissez le poids de l'échantillon et vérifiez et enregistrez les résultats.
- Calcul des résultats
Où:
X — teneur en palladium dans l'échantillon (mg/kg);
ρ– Concentration en masse de palladium dans la solution d'essai de l'échantillon (μg/L);
ρ0 — Concentration en masse de palladium dans la solution blanche (μg/L);
V — Volume de la solution de digestion de l'échantillon après volume constant (mL);
m — Masse de l'échantillon (g);
1000 — Facteur de conversion.
