Détermination du calcium dans le lait en poudre – Spectrométrie d'absorption atomique de la flamme
- Aperçu de la méthode
Après avoir digéré l'échantillon, on ajoute une solution de lanthane comme agent de libération. L'échantillon est atomisé par flamme dans un spectromètre d'absorption atomique et l'absorbance est mesurée à 422,7 nm. Dans une certaine gamme de concentration, l'absorbance est directement proportionnelle à la teneur en calcium, et la quantification est effectuée par comparaison avec une série standard.
- 2Instruments et réactifs
2.1 Instruments et équipements
2.1.1 Instruments d'essai
Spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme (inclure lampe à cathode creuse de calcium)
Compresseur d'air (pression nominale de décharge: 0.3MPa)
Gaz d'acétylène (Pureté du cylindre≥ 99,99%)
2.1.2 Équipement de prétraitement
Équilibre électronique (Sensibilité: 0,1 mg)
Croisible de quartz (100mL)
Four électrique réglable (puissance nominale: 2000W)
Four muffle (Température nominale: 1000 ℃)
Plaque chaude électrique réglable (Température nominale: Température ambiante ~ 300 ℃)
Micropipette (100μL ~ 1000μL, 1000μL ~ 5000μL)
Flacon volumétrique (100mL, 1000mL)
Tube colorimétrique (50mL)
2.2 Réactifs
2.2.1 Réactifs
Acide nitrique (qualité MOS)
Acide chlorhydrique (qualité ultrapure)
Oxyde de lanthane (qualité ultrapure)
2.2.2 Réactifs préparés
Solution d'acide nitrique (5 95) Mesurer 50 ml d'acide nitrique et mélanger uniformement avec 950 ml d'eau. Solution d'acide nitrique (1 1) Mesurer 50 ml d'acide nitrique et mélanger uniformement avec 50 ml d'eau. Solution d'acide chlorhydrique (1 1) Mesurer 50 ml d'acide chlorhydrique et mélanger uniformement avec 50 ml d'eau.
- 3Procédures opérationnelles
3.1 Préparation de l'échantillon
3.1.1 Préparation de la solution d'essai
- Échantillon de prétraitement
Peser avec précision 2g de l'échantillon (avec une précision de 0,0001g) dans un creuset de quartz de 100mL. Placez-le sur un four électrique réglable et chauffez doucement jusqu'à ce qu'il n'y ait pas de fumée. Transférer dans un four muffle et cendres à 550 ° C pendant 3-4 heures. Cool et retirer. Si l'échantillon n'est pas complètement cendre, ajouter quelques gouttes d'acide nitrique, chauffer sur une plaque chaude électrique réglable à 150 ℃ pour évaporer soigneusement, puis transférer de nouveau au four à muffle à 550 ℃ pour continuer à cendre pendant 1-2 heures jusqu'à ce que l'échantillon est des cendres blanches. Refroidir, retirer, ajouter 2mL de solution d'acide nitrique (1 1), chauffer sur une plaque chaude électrique réglable à 150 ℃ pour dissoudre l'échantillon. Refroidir, diluer à 50mL dans un tube colorimétrique avec de l'eau. Effectuer simultanément un test de vide de réactif.
- Préparation de la solution d'échantillon d'essai
Transférer 1 ml de la solution d'essai digérée dans un ballon volumétrique de 100 ml, ajouter 5 ml de solution de lanthane (20 g/L), diluer jusqu'à la marque avec une solution d'acide nitrique (5 95) et bien mélanger. Effectuer simultanément un test de vide de réactif. La solution d'essai en blanc doit contenir les mêmes types et quantités de réactifs que la solution d'essai, sauf pour l'échantillon.
3.1.2 Préparation de solutions standard
Préparation de la série Calcium Standard
Transférer 0 ml, 0,10 mL, 0,20 mL, 0,30 mL et 0,40 mL de la solution standard de calcium (1000 μg/mL) dans des flacons volumetriques de 100 mL, respectivement. Ajouter 5 ml de solution de lanthane (20 g/L) à chacune, diluer jusqu'à la marque avec la solution d'acide nitrique (5 95), et bien mélanger. Les concentrations de cette solution de série standard de calcium sont respectivement de 0 μg/mL, 1,00 μg/mL, 2,00 μg/mL, 3,00 μg/mL et 4,00 μg/mL.
3.2 Essais d'échantillons
- Conditions d'essai
Conditions d'essai de référence pour le spectrophotomètre d'absorption atomique de flamme:
Longueur d'onde 422.7nm
Bande passante spectrale 0.4nm
Élément lampe courant 3.0mA
Hauteur du brûleur 10mm
Débit de gaz 1600mL / min
Pression du compresseur d'air 0.22MPa
- Tests d'échantillons
Introduire les solutions de série standard de calcium dans l'atomiseur de flamme dans l'ordre croissant de concentration, mesurer les valeurs d'absorbance, et tracer une courbe type avec la concentration en masse de calcium dans les solutions de série standard comme l'abscisse et les valeurs d'absorbance correspondantes comme l'ordonnée.
Dans les mêmes conditions expérimentales que pour les solutions standard, introduire la solution blanche et la solution d'échantillon d'essai dans l'atomiseur, mesurer leurs valeurs d'absorbance respectives et quantifier par comparaison avec la série standard.
3.3 Calcul des résultats
La teneur en calcium dans l'échantillon est calculée à l'aide de la formule suivante:
Où:
X: teneur en calcium dans l'échantillon (mg/kg);
ρ: Concentration en masse de calcium dans la solution d'échantillon d'essai (μg/mL);
ρ0: Concentration en masse de calcium dans la solution blanche (μg/mL);
V : volume constant de la solution de digestion de l'échantillon (mL);
f: Facteur de dilution de la solution de digestion de l'échantillon;
m: Masse de l'échantillon (g).
