Equipo y reactivo
Equipo:
1. Espectrofotómetro de absorción atómica Persee A3F/AFG, equipado con suministro de gas óxido nitroso/acetileno, con lámparas de cátodo hueco Persee Al, Si.
2. Horno ardiente: capaz de arder a 1000c con circulación de aire adecuada
3. Discos de quema de platino o silicio: capaz de quemarse a 1000 ° C
4. Barras de colocación de placa caliente y magnética, capaces de calentar a 200 ° C
Reactivo:
1. Solución madre de aluminio 1000-ppm:
2. Solución madre de silicio 200-ppm
3. Litio Tetraborado (LI2B4O7)
4. Solución de HCL: Agregue 50 ml de HCl y volumen constante a 1000 ml con agua pura
5. Solución en blanco: preparar una solución de 2 g/L de Li2B4O7 en solución de HCl
Soluciones estándar:
1. Solución estándar de Al (contenido de Al 5, 10, 15, 20, 30 mg/L): transfiera 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 mL de solución madre de Al de 1000 ppm a un matraz volumétrico de 100 mL, diluya a 100 mL con solución blanco y mezcle bien.
2. Solución estándar de Si (contenido de Si 10, 15, 20, 25, 30 mg/L): transfiera 5, 7,5, 10, 12,5, 15 mL de solución madre de silicio de 200 ppm a un matraz volumétrico de 100 mL, diluya a 100 mL con solución blanco.
Condición del equipo
Parámetros de trabajo de instrumentos:
Tabla 1. Parámetros de trabajo de instrumentos.
Preparación de la muestra de carbón:
Pulverizar muestra, tomar piezas homogéneas y pasar un tamiz de 250 μm
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Determine el contenido de humedad (calor a 107 ± 2 ° C hasta que la masa constante, dividida por masa original) si es necesario
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[Combustión] Coloque la muestra tamizada (una capa delgada) en un plato de asado y colóquela en el horno ardiente.
durante 1 hora, luego suba a la temperatura a 750c durante 3 horas.
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Grilar la muestra hasta que toda la muestra pase a través de un tamiz de 75 μm
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Calentar a 500 ° C por otra 1 hora
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Tome 0. 1 g de muestra a un plato de silicio o platino, agregue 0.5g Li2B4O7 y mezcle bien.
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Agregue otro 0.5g Li2B4O7 cubra la mezcla.
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[Fusión y disuelto] Mezcla de calor 1000C durante 1 hora
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Establecer hasta la temperatura ambiente.
Solución de HCl de 150 ml con una barra de agitación.
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Establecer hasta la temperatura ambiente.
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Tome 20 ml de la solución anterior y el volumen constante a 50 ml como solución de prueba
Procedimiento experimental
Nota: Cambie la concentración de estándares y diluya la prueba en consecuencia si no es apropiada.
Curva estándar: AL
Aplique la lámpara AL.
Analice la Abs para: solución en blanco, soluciones estándar de Al (concentración de Al de 5, 10, 15, 20 y 30 mg/L) y solución de prueba. Utilice el software Persee AAS AAWIN para realizar...
curva estándar y calcule automáticamente.
Curva estándar: SI
Aplique la lámpara SI.
Analice la Abs para: solución en blanco, soluciones estándar de Si (concentración de Si de 10, 15, 20, 25 y 30 mg/L) y solución de prueba. Utilice el software Persee AAS AAWIN para crear la curva estándar y calcularla automáticamente.
Resultados
Para garantizar un resultado confiable, intente lograr una relación lineal de más de 0.995.
Los límites de detección de Al y Si son 1,5 mg/L y 0,002 mg/L. El valor de RSD de la solución estándar mixta es del 0,78 %.