Aplicaciones

Introducción
Este método de prueba cubre la determinación de sílice en agua y aguas residuales;

Principio

Este método de prueba se basa en la reacción de la sílice soluble con ion molibdato para formar un complejo de color amarillo verdoso, que a su vez se convierte en un complejo azul mediante reducción con ácido 1-amino-2-naftol-1-sulfónico.

Reactivos y equipos

Instrumento:
1. Persee T6 UV-VIS Spectrofotómetro (o modelo de mayor grado);
2. 1 cm de celda de muestra;

Reactivo y preparación:
*Los productos químicos de grado reactivo deben ser
utilizado en todas las pruebas.

1. Agua pura: agua ultra pure.
2. Papel de filtro: los papeles de filtro con un tamaño de poro de membrana de 0.45 µm.
3. Amino-naftol-ácido-ácido-ácido: disolver 0,5 g de 1-amino-2-naftol-
4 - ácido sulfónico en 50 ml de una solución que contiene 1 g de sulfito de sodio (NA2SO3).
4. Solución de molibdato de amonio (75 g {{url_placeholder_0}}): disuelva 7,5 g de molibdato de amonio (en
100 ml de agua.
5. Ácido clorhídrico (1 + 1): mezcla 1 volumen de ácido clorhídrico concentrado (HCl, SP Gr 1. 19) con 1 volumen de agua.
6. Solución de ácido oxálico (100 g {{url_placeholder_0}}): disuelva 10 g de ácido oxálico en 100 ml de agua.

7. Estándar de solución de sílice (1 ml = 0.1 mg SiO2): disuelva 0.473 g de metasilicato de sodio (Na2 SiO3 · 9h2o) en agua y diluya a 1 L. Verifique la concentración de esta solución gravimétricamente.

Preparación de la muestra y curva estándar
1. Recoja las muestras adecuadamente.
2. Use botellas de plástico o de muestra de acero inoxidable proporcionadas con tapones de goma o plástico.
3. Si el agua que se muestrea está a temperatura elevada, enfríe a menos de 35 ° C pero no se congele.
4. El tiempo de retención para las muestras varía depende del peso o volumen.

Calibración y estandarización
1. Prepare una serie de al menos cuatro estándares que cubren el rango de concentración deseado mediante la dilución adecuada de la solución de sílice estándar.
2. Para los estándares en el rango de 20 a 1000 µg {{url_placeholder_0}}, establezca el espectrofotómetro a 815 nm y lea la absorbancia de cada estándar contra el reactivo en blanco.
Rango de 5 mg {{url_placeholder_0}}, configure el espectrofotómetro en
640 nm (fotómetro de filtro 640 a 700 nm).
3. Lea directamente en la concentración si esta capacidad se proporciona con el espectrofotómetro o el instrumento de fotómetro de filtro o prepare una curva de calibración para mediciones a 815 nm al trazar la absorbancia versus los microgramos SIO2 por
litro en papel de cuadra lineal.

Experimento

1. Transfiera cuantitativamente 50.0 ml (o una alícuota diluida a 50 ml) de la muestra que se ha filtrado a través de un filtro de membrana de 0.45 µm, si es necesario, para eliminar la turbidez, a un contenedor de plástico de polietileno u otro recipiente de plástico adecuado y agregar, en una sucesión rápida, 1 ml de HCl (1 + 1) y 2 ml de la solución de molibdato de amonio.
2. Después de exactamente 5 minutos, agregue 1,5 ml de solución de ácido oxálico y nuevamente mezcle bien.
3. Después de 1 minuto, agregue 2 ml de solución de ácido amino-naftol-sulfónico.
4. Prepare un reactivo en blanco tratando una alícuota de 50.0 ml de agua como se indica en 1-3.

5. Mida la absorbancia de la muestra a 815 nm contra el blanco del reactivo (o a 640 nM para concentraciones más altas).

Cálculos
La concentración de sílice en microgramos SIO2 por litro se puede leer directamente de la curva de calibración a 815 nm preparada en la Sección 3 de calibración y estandarización. Para las mediciones realizadas a 640 nm, la concentración de sílice se puede leer directamente en miligramos de SiO2 por litro de la curva de calibración preparada en la calibración y la sección de estandarización 3. Se puede utilizar un especificómetro de lectura directa de lectura o un fotómetro de filtro.