Aplicaciones

Principio
El selenio en muestras de arroz se extrae con pronasa E en ultrasónico.

Reactivos y equipos
Instrumento y herramientas:
1.
2. Centrifugal de alta velocidad;
3. Ultrasónico;
4. Grinder de café
5. 0,850 mm de tamiz de apertura
6. Membrana de filtro acuoso de 0.22 um
7. Suministro de gas argon (pureza de 99.99%)

Reactivo y productos químicos:
1. Hidróxido de potasio (KOH)
2. Ácido clorhídrico (HCL)
3. Borohidruro de potasio (KBH4)
4. Yoduro de potasio (KI)
5. (NH4) 2 HPO4 (grado analítico)
6. Agua desionizada
7. Fase móvil: 5 mmol (NH4) 2 HPO4 agregue 0.33 g (NH4) 2 HPO4 y ácido fórmico de 150 ul en agua desionizada de 500 ml.

Sustancias estándar:
Solución estándar SE (IV), Solución estándar SE (VI), solución estándar de selenometionina (SEMET), solución estándar de selenocisteína (SECYS)

Procedimientos experimentales
1. Extracción
Smash Rice Samples y pasarlas por un tamiz de apertura de 0.850 mm.
Luego, tubo de ultrasonicato a 37 ° C durante 30 minutos.

2. Prueba
Solución de prueba estándar mixta: Dilute y Mezcle SE (IV), SE (VI), SEMET, muestras estándar SEMET para obtener 1 mg {{url_placeholder_0}} (de SE (IV), SE (VI), SECYS, Concentraciones de SEMET) Solución estándar mixta (almacéntelo a 4C).
Concentraciones de: 5.0, 25.0, 50.0, 75.0, 100.0 ng {{url_placeholder_0}} (u otras concentraciones apropiadas) gradualmente y prepararlos recién.

Figura 1 Secuencia de apariencia de referencia de diferentes especies de SE en el cromatograma.

3. Resultados y cálculos
Cualitativo:
Encienda la máquina y configúrela de acuerdo con los parámetros en la tabla a continuación (parámetros instrumentales).

Cuantitativo:
Inyecte una solución de prueba de muestra de 100 UL y use software para capturar picos en los tiempos de retención anteriores.

En el que:
X-El contenido de la sustancia que se midará en la muestra, mg {{url_placeholder_0}}
C-la concentración de selenio inorgánico en la solución de prueba, ng {{url_placeholder_0}}
M-Sample Peso tomado, G
Volumen V de solución de prueba, ML
Tiempos de dilución F

Parámetros instrumentales

[Revisión de los resultados]
Aquí están algunos de los resultados que obtenemos:

Figura 2 Cromatograma de especiación de selenio, de izquierda a derecha:
Secys y Semet.

Figura 3 Curva de calibración de Secys (concentración en el nivel de PPB)

Figura 4 Curva de calibración de SEMET (concentración en el nivel de PPB)