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Aplicaciones

Método de análisis de espectrofotómetro de absorción atómica

Objetivos del experimento
1. Aprenda el principio y operación del espectrofotómetro de absorción atómica (AAS), la estructura del espectrofotómetro de absorción atómica.
2. Aprenda el método de análisis de magnesio por espectrofotómetro de absorción atómica.

Principio
Se emite una luz con cierta intensidad a una cierta longitud de onda de la lámpara de cátodo hueco de la AA.
Análisis cuantitativo: la absorbancia del elemento a aumentos de longitud de onda específicos en proporción directa a la concentración y la distancia óptica a través de la llama.

A = absorbancia

= Factor de absorbancia
B = distancia óptica
C = concentración

Fig.1 Estructura AAS

Características: Límite de detección bajo, resultado confiable, alta selectividad y amplios campos de aplicación, se pueden probar más de 70 elementos.
Escasez: Difícil de determinar elementos refractarios y no metálicos, no la determinación simultánea de elementos múltiples.

Lámpara de cátodo hueco (HCL)

Fig.2 Estructura de HCl

Una lámpara de cátodo hueco (HCL) es un tipo de lámpara de cátodo frío utilizada en física y química como fuente de línea espectral.

Sistema de atomizador de llamas

 

Fig.3 Atomizador de llama

Fig.4 Nebulizador de vidrio de alto rendimiento

Nebulizador: controle la velocidad de flujo de la muestra, la muestra líquida se absorbe a través de un tubo capilar mediante un chorro de gas de alta presión que fluye alrededor de la punta del capilar (efecto Bennoulli).

Método de análisis cuantitativo
1. Método de curva de calibración estándar: adecuado para muestras con composición simple y menos interferencia.
2 Método de adición estándar: la coexistencia de los componentes de la matriz en la solución es más compleja, es decir, en la solución estándar agregando el mismo tipo y concentración de los componentes de la matriz, para eliminar o reducir la interferencia causada por el efecto de la matriz.
Experimento
Reactivos
Solución madre estándar de magnesio: pese con precisión 3.9173 g de MGCL2 anhidro de grado AR, disuelva en agua desionizada y diluya para marcar en un matraz volumétrico de 1000 ml a una concentración de 1.0 mg · ml-1 mg2+.
Solución de trabajo: se colocaron 1 ml de solución madre de magnesio en un matraz volumétrico de 100 ml y se diluyó a la marca con agua desionizada a una concentración de 10 μg · ml-1 mg2+.
Procedimientos de método
Método de curva estándar
1. Selección de la cantidad de adición de inhibidores de interferencia: pipeta 6 alícuotas de 5,00 ml de muestra de agua en seis matraces volumétricos de 25 ml y agregan 1% (porcentaje de masa) SRCL2 0,00, 0,50, 1.00, 2.00, 3.00, 4.00 respectivamente.
2. Determinación del rango lineal: pipeta 0.50, 1.00, 1.50, 2.00, 2.50 ml de 10 μg · ml-1 solución estándar de magnesio en cinco matraces volumétricos de 25 ml, agregue la cantidad seleccionada de solución de estroncio y diluya a la marca con agua desionizada.
Solución de magnesio de absorbancia en la computadora para calcular la ecuación de regresión y determinar el rango lineal de las determinaciones de magnesio en las condiciones seleccionadas.
3. Aspirado 5.00 ml de muestra de agua y colocar en dos matraces volumétricos de 25 ml.
Método de adición estándar
En cinco matraces volumétricos de 25 ml, agregue 3.00 ml de muestras de agua (dependiendo del nivel de magnesio, agregue una cantidad adecuada de solución de muestra en el rango de 1.0 a 5.0 ml) y la cantidad seleccionada de solución de estroncio, y luego agregue 10 μg · ml cada una solución estándar de magnesio 0.0, 0.50, 1.00, 1.50, 2.00ml, diluida a volumen con agua deionizada.
Método de operación del instrumento y parámetros de prueba
Método de operación del instrumento
1. Encienda el regulador y encienda la computadora;
2. Power en el dispositivo de ventilación.
3. Potencia sobre el compresor de aire;
4. Turn on the acetylene cylinder; adjust the output pressure in the range of 0.08-.010MP
5. Después de la finalización de la inicialización, seleccione la lámpara de trabajo y la lámpara de calentamiento (asegúrese de que los elementos que establece el software sean los mismos que los elementos reales), haga clic en el siguiente paso y busque el pico.
6. Después de buscar el pico, cierre esta interfaz y haga clic en el siguiente paso y finalice para ingresar a la interfaz principal.
7. Asegúrese de que el eje central de la ruta de la luz de la lámpara del elemento esté a la derecha ubicada sobre la ranura del quemador, si no ajusta la altura de la llama y la posición de la configuración del parámetro del quemador.
8. Configure el parámetro de muestra.
9. Configure el parámetro de medición.
10. Ignición.
11. Medición.
12. Muestre la relatividad de la curva de calibración.
13. Imprima y guarde el resultado.
14. Apague el cilindro de acetileno.
15. Apague el compresor de aire y libere agua.
16. Apague el dispositivo de ventilación.
17. Apague el instrumento y la computadora

Fig.5 Interfaz Aawin

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