1. Resumen del método
Después del tratamiento apropiado, la muestra se inyecta en un atomizador de tubo de grafito. Los iones de cadmio contenidos en la muestra se evaporan y se disocian en vapor atómico a alta temperatura de atomización en el tubo de grafito. Los átomos en estado básico del elemento a determinar absorben la línea de resonancia emitida por la lámpara de cátodo hueco de cadmio. Dentro de un cierto intervalo, la intensidad de absorción es proporcional a la concentración.
2. Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de ensayo
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrómetro de absorción atómica de horno de grafito | 1 conjunto | – | Lámpara catódica hueca de cadmio |
| 2 | Sistema de agua circulante de refrigeración | 1 conjunto | caudal nominal de la bomba de agua: 3,5 L/min | – |
| 3 | Argón Gas | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | – |
2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras
| Número de serie. | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Placa caliente controlada por temperatura | 1 conjunto | Temperatura ambiente ~ 300 ℃ | – |
| 2 | Tubo colorimétrico | Varios | Volumen: 10 ml | – |
| 3 | Micropipeta | 1 cada uno | Rangos: 20 μL ~ 200 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 4 | Matraz volumetrico | Varios | Volumen: 100 ml, 1000 ml | – |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes en bruto
| Número de serie. | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | – | – |
2.2.2 Reagentes preparados
| Número de serie. | Nombre | Método de preparación | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Solución de ácido nítrico (1 99) | Medir 10 ml de ácido nítrico, añadirlo a un matraz volumétrico de 1000 ml que contiene una pequeña cantidad de agua, y diluir al volumen marcado con agua. | – |
2.3 Normas de referencia
2.3.1 Solución de stock
| Número de serie. | ¡No! No! | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62040-90 | Solución estándar de cadmio | Concentración: 1000 mg/L | Instituto Central de Investigación de Hierro y Acero |
3. Procedimiento de operación
3.1 Preparación de la muestra
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Las muestras de agua transparente se pueden determinar directamente. Para muestras de agua con altos niveles de sólidos en suspensión, se requiere acidificación y digestión de sustancias orgánicas antes del análisis.
3.1.2 Preparación de soluciones estándar
-
Preparación de la solución intermedia estándar de cadmio (50 μg/ml): pipetar con precisión 5,0 ml de la solución madre estándar de cadmio (1000 μg/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluir al volumen marcado con (99) solución de ácido nítrico y agitar bien.
-
Preparación de la solución intermedia estándar de cadmio (1,0 μg/ml): Pipeta con precisión 2,0 ml de la solución intermedia estándar de cadmio (50 μg/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluye hasta el volumen marcado con (99) solución de ácido nítrico y agite bien.
-
Preparación de la solución de trabajo estándar de cadmio (100 ng/ml): pipetar con precisión 10,0 ml de la solución estándar de cadmio (1,0 μg/ml) en un matraz volumétrico de 100 ml, diluir al volumen marcado con (99) solución de ácido nítrico y agitar bien.
-
Preparación de la serie estándar de cadmio: Pipeta 0,0 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 3,00 mL, 5,00 mL y 7,00 mL de la solución de trabajo estándar de cadmio en matraces volumétricos separados de 100 mL respectivamente. Diluir hasta el volumen marcado con (99) solución de ácido nítrico y agitar bien. Esto da como resultado una serie estándar con concentraciones de cadmio de 0,00 ng/mL, 0,5 ng/mL, 1,00 ng/mL, 3,00 ng/mL, 5,00 ng/mL y 7,00 ng/mL.
3.2 Prueba de muestras
- Condiciones de ensayo Condiciones de ensayo de referencia para el espectrofotómetro de absorción atómica: | Parámetro | Especificación | | — | — | | Longitud de onda (nm) | 228.8 | | Ancho de banda espectral (nm) | 0.4 | | Corriente de lámpara de elemento (mA) | 2.0 | | Método de corrección de fondo | Corrección de fondo de lámpara de deuterio | | Volumen de inyección (μL) | 15 |
Programa de Calentamiento de Horno de Grafito
| Paso | Temperatura (℃) | Tiempo de calentamiento (S) | Tiempo de retención (S) | Flujo de gas interno |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 110 | 10 | 10 | Alto |
| 2 | 350 | 10 | 10 | Alto |
| 3 | 1700 | 0 | 3 | Apagado |
| 4 | 1900 | 1 | 2 | Alto |
- Ensayo de la muestra Pipeta secuencialmente el blanco del reactivo, la serie estándar y la solución de muestra, inyectarlos en el tubo de grafito y determinar su absorbancia. Retire la absorbancia de la solución estándar cero de la absorbancia de cada solución estándar. Trace una curva de trabajo con la concentración como abscisa y la absorbancia correspondiente como ordenada. En función de la absorbancia medida de la solución de ensayo, se encuentra la concentración en masa de cadmio de la curva de trabajo.
3.3 Cálculo de resultados
La concentración de cadmio en la muestra de agua se calcula usando la siguiente fórmula:
Dónde:
- ρ(Cd) = Concentración en masa de cadmio en la muestra de agua, unidad: microgramos por litro (μg/L);
- ρ1 = Concentración de cadmio en la muestra obtenida a partir de la curva de calibración, unidad: microgramos por litro (μg/L);
- V1 = Volumen de la muestra utilizada para la determinación, unidad: mililitros (ml);
- V = Volumen de la muestra de agua tomada, unidad: mililitros (ml).
