Aplicaciones

Determinación del óxido de potasio en polvo de alúmina (espectrometría de absorción atómica de llama)

octubre 10, 2025

1. Resumen del método

La muestra se disuelve calentando en un vaso de cuarzo con un ácido mixto ácido sulfúrico-ácido fosfórico. Después de diluir con agua, se usa una llama de aire-acetileno para medir la absorbancia de potasio a una longitud de onda de 766,5 nm usando un espectrómetro de absorción atómica. Dentro de un cierto intervalo de concentración, la absorbancia de potasio es proporcional a su contenido, y la determinación cuantitativa se realiza mediante comparación con una serie estándar.

2. Instrumentos y reactivos

2.1 Instrumentos y equipos

2.1.1 Instrumentos de ensayo

Número de serie.	Nombre	Cantidad	Requisitos técnicos	Accesorios
1	Espectrofotómetro de absorción atómica (modelo: TAS-990)	1 conjunto	–	Lámpara catódica hueca de potasio
2	Compresor de aire	1 conjunto	Presión nominal de descarga: 0,3 MPa	–
3	Acetileno Gas	1 cilindro	Pureza ≥ 99,99%	–

2.1.2 Equipo de pretratamiento de muestras

Número de serie.	Nombre	Cantidad	Requisitos técnicos	Accesorios
1	vaso cuarzo	6 piezas	Volumen: 50 ml	6 gafas de reloj
2	Varilla de agitación de vidrio	1 pieza	Longitud: 20 cm	–
3	Horno eléctrico	1 conjunto	Temperatura ajustable	–
4	tamiz estándar	1 pieza	Tamaño de malla: 0,125 mm	–
5	Placa caliente ajustable	1 conjunto	Rango de temperatura nominal: Temperatura ambiente ~ 300 ℃	–
6	Horno	1 conjunto	Rango de temperatura nominal: Temperatura ambiente ~ 200 ℃	–
7	Micropipeta	1 cada uno	Rangos: 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
8	Matraz volumetrico	Varios	Volumen: 100 ml	–
9	Matraz volumetrico	1 pieza	Volumen: 500 ml	–

2.2 Reagentes

2.2.1 Reagentes en bruto

Número de serie.	Nombre	Requisitos técnicos	Observaciones
1	ácido sulfúrico	Reagente garantizado (GR)	–
2	ácido fosfórico	Reagente garantizado (GR)	–
3	polvo de aluminio	Reagente garantizado (GR)	–
4	Cloruro de cesio	Reagente garantizado (GR)	–

2.2.2 Reagentes preparados

Número de serie.	Nombre	Método de preparación	Observaciones
1	Solución de cloruro de cesio (1000 μg/ml)	Pesar con precisión 0,1 g de cloruro de cesio en un matraz volumétrico de 100 ml, diluir hasta el volumen marcado con agua desionizada y mezclar bien.	–
2	Solución de matriz de aluminio	Cubre con un vidrio de reloj, coloque en un horno eléctrico y caliente mientras agita para disolver la muestra. Después de la disolución completa, retirar inmediatamente y enfriar a 40 ℃ ~ 70 ℃. Enjuague el vidrio del reloj con agua caliente a 50 ℃, y transfiera la solución de lavado en el vaso original. Enjuagar la solución en un matraz volumétrico de 500 ml con agua caliente a 50 °C, diluir hasta aproximadamente 400 ml con agua pura, agitar uniformemente, enfriar a temperatura ambiente, luego diluir hasta el volumen marcado con agua pura y mezclar bien. Guardar en una botella de polietileno. Esta solución contiene 12,5 mg de alúmina por 1 ml.	–
3	Solución de ácido nítrico (1 99)	Medir 10 ml de ácido nítrico, vertirlo en 990 ml de agua pura, y mezclar bien.	–

2.3 Normas de referencia

2.3.1 Solución de stock

Número de serie.	¡No! No!	Nombre	Requisitos técnicos	Observaciones
1	GSB G 62011-90-(1901)	Solución estándar nacional de potasio	Concentración: 1000 μg/ml	Instituto Central de Investigación de Hierro y Acero

3. Procedimientos operacionales

3.1 Preparación de la muestra

3.1.1 Preparación de la solución de ensayo

Pretratamiento de muestra

Pasar la muestra a través de un tamiz estándar de 0,125 mm, secarla en un horno a 300 ℃ ± 10 ℃ durante 2 horas, y enfriarla a temperatura ambiente.
Digestión de la muestra

Pese 0,25 g de la muestra (con precisión de 0,0001 g) en un vaso de cuarzo de 50 ml. Añadir 25 ml de ácido fosfórico y 5 ml de ácido sulfúrico, cubrir con un cristal de reloj, colocar en un horno eléctrico, y calentar mientras agita para disolver la muestra. Después de la disolución completa, retirar inmediatamente y enfriar a 40 ℃ ~ 70 ℃. Enjuague el vidrio del reloj con agua caliente a 50 ℃, y transfiera la solución de lavado en el vaso original. Enjuagar la solución de muestra en un matraz volumétrico de 100 ml con agua caliente a 50 °C, diluir a aproximadamente 80 ml con agua pura, agitar uniformemente, enfriar a temperatura ambiente, luego diluir al volumen marcado con agua pura y mezclar bien para ensayos. Pesar 0,1323 g de polvo de aluminio y realizar una prueba en blanco siguiendo el mismo procedimiento que la muestra.

3.1.2 Preparación de soluciones estándar

Preparación de solución intermedia estándar de potasio (100 μg/ml)

Pipeta con precisión 5 ml de la solución estándar de potasio (1000 μg/ml) en un matraz volumétrico de 50 ml, diluye hasta el volumen marcado con (99) solución de ácido nítrico y mezcle bien.
Preparación de la serie estándar de potasio

Pipeta 0,0 ml, 0,4 ml, 0,8 ml y 1,2 ml de la solución intermedia estándar de potasio (100 μg/ml) en un conjunto de matraces volumétricos de 100 ml que se han preañadido con 4 ml de solución de matriz de aluminio respectivamente. Diluir hasta el volumen marcado con agua pura, mezclar bien y almacenar en botellas de polietileno. Las concentraciones de esta serie estándar de potasio son 0,0 μg/ml, 0,4 μg/ml, 0,8 μg/ml y 1,2 μg/ml.

3.2 Prueba de muestras

1) Condiciones de prueba

Condiciones de Referencia para Espectrofotómetro de Absorción Atómica de Llama

Parámetro	Especificación
Longitud de onda (nm)	766.5
Ancho de banda espectral (nm)	0.4
Corriente de la lámpara del elemento (mA)	2.0
Altura del quemador (mm)	5.0
Presión del compresor de aire	0,22 MPa

2) Prueba de la muestra

Usar una llama de aire-acetileno. En el espectrómetro de absorción atómica, ajustar la longitud de onda a 766,5 nm, cero el instrumento con agua, y medir la absorbancia. Retire la absorbancia del “ concentración cero” solución en la serie estándar, luego trazar una curva de trabajo.