1 Descripción general del método
Después de digerir la muestra con aqua regia, la determinación se lleva a cabo usando una llama de aire-acetileno a una longitud de onda de 324,7 nm con el instrumento.
2 Instrumentos y reactivos
2.1 Instrumentos y equipos
2.1.1 Instrumentos de detección
| Número de serie | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Espectrofotómetro de absorción atómica de llama | 1 conjunto | Lámpara catódica hueca de cobre | |
| 2 | Acetileno | 1 cilindro | Pureza ≥ 99,99% | |
| 3 | Compresor de aire | 1 conjunto | Presión nominal de escape: 0,3 MPa |
2.1.2 Equipo de pretratamiento
| Número de serie | Nombre | Cantidad | Requisitos técnicos | Accesorios |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Placa caliente controlada por temperatura | 1 conjunto | Temperatura nominal: temperatura ambiente ~ 300 ℃ | |
| 2 | Balanza electrónica | 1 conjunto | Sensibilidad 0,1 mg | |
| 3 | Dispositivo de agua ultrapura | 1 conjunto | ||
| 4 | Micropipeta | 1 cada uno | 20μL ~ 200μL; 100μL ~ 1000μL | |
| 5 | Matraz volumetrico | Varios | de 100 ml | |
| 6 | Tubo de prueba | Varios | de 25 ml |
2.2 Reagentes
2.2.1 Reagentes
| Número de serie | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | Ácido nítrico | Grado MOS | |
| 2 | ácido clorhídrico | Reactivo garantizado |
2.2.2 Reagentes preparados
| Número de serie | Nombre | Método de preparación | Observaciones |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) Solución de ácido nítrico | Medir 10 ml de ácido nítrico, añadir lentamente a 990 ml de agua desionizada, y mezclar bien |
2.3 Normas
2.3.1 Soluciones de stock
| Número de serie | Número | Nombre | Requisitos técnicos | Observaciones |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08615 | Substancia estándar de solución de elemento único de cobre | 1000 μg / ml | Instituto Nacional de Metrología, China |
3 Proceso de operación
3.1 Procesamiento de muestras
3.1.1 Preparación de la solución de ensayo
Pese 0,25 g de la muestra, con precisión de 0,00001 g, en un tanque de digestión. Añadir 3 ml de ácido nítrico concentrado y 9 ml de ácido clorhídrico concentrado, cubrir y apretar el tanque de digestión, y ponerlo en un instrumento de digestión de microondas para la digestión. Preparar un blanco de la misma manera. Después de enfriar, filtrar y diluir al volumen en un matraz volumétrico de 25 ml, y ponerlo en la máquina para ensayos.
Programa de calefacción por microondas
| Paso | Temperatura / ℃ | Tiempo de retención/min |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 Preparación de la solución estándar
- Preparación de la serie estándar de cobre: pipetar con precisión 0,0, 0,025, 0,05, 0,1 y 0,2 ml de solución estándar de cobre (1000 μg/ml) en matraces volumétricos de 100 ml respectivamente, diluir hasta la marca con (99) ácido nítrico y mezclar bien. Las concentraciones en masa de esta solución de serie estándar son 0,0, 0,25, 0,5, 1,0 y 2,0 μg/ml respectivamente.
3.2 Prueba de muestras
- Condiciones de ensayo Condiciones de referencia para la detección con espectrofotómetro de absorción atómica de llama
| Elemento | Cobre |
|---|---|
| Longitud de onda (nm) | 324.7 |
| Ancho de banda espectral (nm) | 0.4 |
| Corriente de la lámpara del elemento (mA) | 3.0 |
| Altura del gas de combustible (mm) | 6 |
| Velocidad de flujo de gas combustible (mL/min) | 1400 |
| Presión del compresor de aire (MPa) | 0.22 |
| Método de corrección de antecedentes | Ninguno |
- Ajuste el instrumento al mejor estado de trabajo, encienda la llama, ajuste el caudal de gas combustible, pruebe las soluciones estándar y de muestra en secuencia, lea los datos, introduzca el peso de la muestra y compruebe y registre los resultados.
3.3 Cálculo de resultados
Dónde:
X — El contenido de cobre en la muestra, unidad es miligramos por kilogramo (mg/kg);
ρ — Concentración en masa de cobre en la solución de muestra a ensayar, microgramos por mililitro (μg/ml);
ρ₀– Concentración en masa de cobre en la solución en blanco, microgramos por mililitro (μg/ml);
f — Factor de dilución de la solución de digestión de la muestra;
V — El volumen total de la solución de digestión de la muestra, unidad es mililitros (ml);
m — Masa de la muestra, unidad es gramo (g);
