Einführung
Die Bestimmung von Sulfat ist wichtig, da berichtet wurde, dass in Trinkwasser, wenn dieses Ion über etwa 250 mg {{url_placeholder_0}} vorhanden ist, eine kathartische Aktion (insbesondere bei Kindern) in Gegenwart von Natrium und Magnesium verursacht und dem Wasser einen schlechten Geschmack verleiht.
Diese Turbidimetrie-Testmethode deckt die Bestimmung von Sulfat in Wasser im Bereich von 5 bis 40 mg {{url_placeholder_0}} von Sulfation (SO42-) ab.
Diese Testmethode wurde erfolgreich mit Trinken, Boden und Oberflächengewässern verwendet.
Prinzip
Sulfation wird unter kontrollierten Bedingungen in eine Bariumsulfat -Suspension umgewandelt.
Störungen
1. Inlösliche suspendierte Substanz in der Probe muss entfernt werden.
2. Polyphosphate von nur 1 mg {{url_placeholder_0}} hemmt Bariumsulfatniederschlag, was zu einer negativen Interferenz führt.
3. Obwohl andere in Wasser normalerweise nicht zu störende, ist die Bildung der Bariumsulfat -Suspension sehr kritisch.
Reagenzien und Ausrüstung
Instrument:
1. Persee T6 UV-Vis-Spektrophotometer (oder Modell höherer Grad);
2. 4-5cm Probenzelle;
3. Photometer
4. Nephelometer oder Turbidimeter
Reagenz und Vorbereitung:
*Purity of Reagents: Reagent grade chemicals shall be used in all tests. Unless otherwise indicated, it is intended that all reagents shall conform to the specifications of the Committee on Analytical Reagents of the American Chemical Society. Other grades may be used, provided it is first ascertained that the reagent is of sufficiently high purity to permit its use without lessening the accuracy of the determination.
- Wasser: Ultra-Purewater.
2. Bariumchlorid: Kristalle aus Bariumchlorid (BACL2 · 2H2O) auf 20 bis 30 mesh.
Für 24 Stunden, um Kristalle zu entfernen, die nicht 20 bis 30 mesh sind, und in einem sauberen, trockenen Glas aufbewahren.
3. Konditionierungsreagenz: Platzieren Sie 30 ml konzentrierter Salzsäure (HCl, Sp Gr 1. 19), 300 ml Reagenzwasser, 100 ml 95 % Ethanol oder Isopropanol und 75 g Natriumchlorid (NaCl) in einem Behälter.
4. Sulfatlösung, Standard (1 ml = 0,100 mg SO42-): 0,1479 g wasserfreies Natriumsulfat (Na2 SO4) in Wasser auflösen und mit Wasser mit Wasser in einem Volumenkolben verdünnt.
5. Filterpapier: Kaufen Sie geeignetes Filterpapier.
Kalibrierung
Verwenden Sie geeignete Mengen der Standardsulfatlösung und bereiten Sie eine Kalibrierungskurve vor, die den Sulfationengehalt in Milligramm pro Liter mit dem entsprechenden Photometerwert aufgetragen hat.
Experiment
1. Filtern Sie die Probe, wenn sie durch eine 0,45-µm-Membran trüb ist und die Temperatur zwischen 15 und 30 ° C einstellen.
2. Pipette in einen 250-ml-Becher 100 ml oder weniger der klaren Probe, die zwischen 0,5 und 4 mg Sulfation enthält.
3. Mischen Sie die Rührgeräte.
4. Während die Lösung gerührt wird, fügen Sie einen gemessenen Löffel von BaCl2 -Kristallen (0,3 g) hinzu und beginnen Sie sofort mit dem Zeitpunkt.
5. genau 1,0 min bei konstanter Geschwindigkeit umrühren.
6. Gießen Sie unmittelbar nach dem Ende der Rührzeit die Lösung in die Zelle und messen Sie die Absorption in 30-s-Intervallen für
4 min.
7. Wenn die Probe Farbe oder Trübung enthält, führen Sie eine Probe lese mit dem Verfahren 2 bis 6 ohne Hinzufügen des Bariumchlorids aus.
8. Wenn Interferenzen vermutet werden, verdünnen Sie die Probe mit einem gleichen Wasservolumen und bestimmen Sie die Sulfatkonzentration erneut.
Berechnungen
Konvertieren Sie die mit der Probe erhaltenen Photometerwerte in Milligramm pro Liter-Sulfation (SO42-) unter Verwendung der im Kalibrierungsabschnitt beschriebenen Kalibrierungskurve.