Ausrüstung und Reagenz
Ausrüstung:
1. Persee Atomabsorptionsspektrophotometer A3F {{url_placeholder_0}}, ausgestattet mit Nitrous -Oxid {{url_placeholder_1}} Gasversorgung, mit Persee Al, SI Hollow Cathoden -Lampen.
2. Verbrennungsofen: In der Lage, bei 1000 ° C mit ausreichender Luftzirkulation zu verbrennen
3.. Platin- oder Siliziumbrennscheiben: In der Lage, bei 1000 ° C zu brennen
4. Rühren Sie heiße Platten und Magnetstangen, die bei 200 ° C erhitzen können
Reagens:
1. Aluminium-Stammlösung 1000-ppm:
2. Siliziumlösung 200-PPM
3.. Lithium -Tetraborate (LI2B4O7)
4. HCl -Lösung: Fügen Sie 50 ml HCl und konstantes Volumen zu 1000 ml mit reinem Wasser hinzu
5. Blind -Lösung: Bereiten Sie eine Lösung von 2G {{url_placeholder_0}} li2b4o7 in HCl -Lösung vor
Standardlösungen:
1. Al-Standard-Lösung (Al-Inhalt 5, 10, 15, 20, 30 mg {{url_placeholder_0}}): Übertragung 0,50, 1,0, 1,5, 2,0, 3,0 ml Al-Stammlösung 1000-pPM in 100 ml Volumetrin, verdünnt mit Blind-Lösung und Wellmischung.
2. SI-Standardlösung (SI-Inhalt 10, 15, 20, 25, 30 mg {{url_placeholder_0}}): Übertragung 5, 7,5, 10, 12,5, 15 ml Siliziumlösung 200-ppm in 100 ml Volumetrin, mit einer Blind-Lösung verdünnt.
Ausrüstungszustand
Instrumentarbeitsparameter:
Tabelle 1. Instrumentarbeitsparameter.
Kohleprobenvorbereitung:
Probe pulverisieren, homogene Teile nehmen und 250 μm Sieb bestehen
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Bestimmen
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[Verbrennung] Legen Sie gesiedelte Probe (eine dünne Schicht) auf eine Bratschale und legen Sie sie in Brennofen.
Steigen Sie für 1 Stunde 3 Stunden auf 750 ° C auf.
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Probe mahlen, bis die gesamte Probe durch 75 μm Sieb passt
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Wärme bei 500 ° C für weitere 1 Stunden
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Nehmen Sie 0. 1 g Probe zu einer Silizium- oder Platinschale, fügen Sie 0,5 g LI2B4O7 hinzu und mischen Sie gut.
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Fügen Sie weitere 0,5 g LI2B4O7 hinzu, bedecken Sie die Mischung.
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[Fusion und Auflösen] Wärmemischung 1000c für 1 Stunden
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Setzen Sie bis zur Raumtemperatur.
150 ml HCl -Lösung mit einem Rührstab.
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Setzen Sie bis zur Raumtemperatur.
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Nehmen Sie 20 ml der obigen Lösung und des konstanten Volumens auf 50 ml als Testlösung
Versuchsverfahren
Hinweis: Ändern Sie die Konzentration der Standards und verdünnen Sie den Test entsprechend, wenn dies nicht angemessen ist.
Standardkurve: Al
Tragen Sie die Al -Lampe auf.
Testen Sie das ABS für: leere Lösung, Al -Standardlösungen (Al -Konzentration von 5, 10, 15, 20, 30 mg {{url_placeholder_0}}) und Testlösung.
Standardkurve und berechnen Sie automatisch.
Standardkurve: Si
Tragen Sie die SI -Lampe auf.
Testen Sie die Abs für: Blankelösung, SI -Standardlösungen (SI -Konzentration von 10, 15, 20, 25, 30 mg {{url_placeholder_0}}) und Testlösung.
Ergebnisse
Um ein zuverlässiges Ergebnis zu gewährleisten, versuchen Sie, ein lineares Verhältnis von über 0,995 zu erreichen.
Die Erkennungsgrenzen von AL und Si sind 1,5 mg {{url_placeholder_0}} und 0,002 mg {{url_placeholder_1}} Der RSD -Wert der gemischten Standardlösung beträgt 0,78%.