1. نظرة عامة على المنهجية
بعد هضم العينة بواسطة الميكروويف ، يتم حقنها في فرن الجرافيت من مقياس الطيف الامتصاص الذري. بعد التذرع الكهربائي الحراري ، يمتص خط الرنين عند 283.3 نانومتر. ضمن نطاق تركيز معين، الامتصاص متناسب مع محتوى الرصاص. يتم تحديد الكمية عن طريق المقارنة مع سلسلة قياسية.
2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | الجرافيت فرن الامتصاص الذري الطيف الضوئي | 1 مجموعة | – | مصباح الكاثود الرصاص المجوف |
| 2 | غاز الأرجون | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.99٪ | – |
| 3 | نظام مياه التبريد الدائرة | 1 مجموعة | – | – |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة للعينات
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | نظام الهضم الميكروويف | 1 مجموعة | مجهزة بمقاومة البلاتين وقياس درجة الحرارة تحت الحمراء ؛ دقة قياس الضغط: ± 0.1 ℃ | – |
| 2 | لوحة ساخنة تحت التحكم في درجة الحرارة | 1 مجموعة | – | – |
| 3 | التوازن الإلكتروني | 1 مجموعة | حساسية: 0.1 ملغ | – |
| 4 | نظام المياه النقية | 1 مجموعة | – | – |
| 5 | قنينة حجمية | عدة | حجم: 100 مل | – |
| 6 | أنبوب الاختبار | عدة | حجم: 10 مل | – |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة الخام
| رقم التسلسل | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | ديامونيوم هيدروجين فوسفات | المفاعل التحليلي (AR) | – |
| 2 | حمض الهيدروكلوريك | المضامن للمفاعل (GR) | – |
| 3 | حمض النيتريك | MOS الصف | – |
| 4 | نيترات البلاديوم | المفاعل التحليلي (AR) | – |
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
| رقم التسلسل | اسم | طريقة التحضير | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) حل حمض النيتريك | قياس 10 مل من حمض النيتريك، وإضافته ببطء إلى 990 مل من الماء، وخلط بشكل جيد. | – |
| 2 | (5 95) حل حمض النيتريك | قياس 5 مل من حمض النيتريك، وإضافته ببطء إلى 95 مل من الماء، وخلط بشكل جيد. | – |
| 3 | ديامونيوم هيدروجين فوسفات – حل نترات البلاديوم | وزن 0.02 غرام من نترات البالاديوم ، وذوبه بكمية صغيرة من محلول حمض النيتريك (19). ثم أضف 2 غرام من فوسفات الهيدروجين الديامونيوم ، وبعد الذوبان ، تخفيف إلى 100 مل مع محلول حمض النيتريك (5 95). خلط بشكل جيد. | – |
2.3 المعايير المرجعية
2.3.1 حل الأسهم
| رقم التسلسل | -لا | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619 | حل المادة القياسية ذات العنصر الواحد | تركيز: 1000 ميكروغرام / مل | مقدم من المعهد الوطني للقياس، الصين |
3- الإجراءات التشغيلية
3.1 إعداد العينة
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
وزن بدقة 0.2 غرام من العينة الصلبة (دقيقة إلى 0.001 غرام) في خزان هضم الميكروويف ، وإضافة 5 مل من حمض النيتريك ، وهضم العينة وفقًا لخطوات عملية هضم الميكروويف. بعد التبريد ، أخرج خزان الهضم وتبخر الحمض على لوحة ساخنة عند 140 ℃ ~ 160 ℃ حتى يصل الحجم إلى حوالي 1 مل. بعد أن يبرد خزان الهضم ، نقل محلول الهضم إلى قاروفة حجمية 25 مل مع الماء المزيل من الأيونات. اغسل خزان الهضم 2 ~ 3 مرات بكمية صغيرة من الماء ، وجمع بين محلول الغسيل في قنينة الحجم ، وخفف إلى الحجم المحدد بالماء. خلط بشكل جيد للاستخدام. هذا هو حل اختبار العينة. إجراء اختبار فارغ للمفاعلات في وقت واحد.
برنامج التدفئة بالميكروويف
| خطوة | درجة الحرارة (℃) | عقد الوقت (دقيقة) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
-
إعداد حل متوسط قياسي للرصاص
الحل الوسيط القياسي للرصاص (1.0 ميكروغرام / مل): قم بدقة بإدخال 0.1 مل من الحل القياسي للرصاص (1000 ميكروغرام / مل) في قنينة حجمية 100 مل ، وخفف إلى الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (99) وخلط بشكل جيد.
-
إعداد سلسلة قياسية الرصاص
ضغط بدقة 0.0 و 0.1 و 0.2 و 0.3 و 0.4 مل من الحل الوسيط القياسي للرصاص (1.0 ميكروغرام / مل) في قاروب حجمية منفصلة 10 مل على التوالي. تخفيف الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (99) للحصول على حلول سلسلة قياسية من الرصاص بتركيزات 0.0 و 10.0 و 20.0 و 30.0 و 40.0 نانغ/مل.
3.2 اختبار العينة
1) شروط الاختبار
شروط مرجعية لمقياس الطيف الامتصاص الذري لفرن الجرافيت
| العنصر | الرصاص |
|---|---|
| الطول الموجي (نانومتر) | 283.3 |
| عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر) | 0.4 |
| عنصر المصباح الحالي (mA) | 2 |
| طريقة تصحيح الخلفية | مصباح ديوتيريوم |
برنامج تدفئة الفرن الجرافيت
| خطوة | إجراء | درجة الحرارة (℃) | وقت التدفئة (s) | وقت عقد (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | التجفيف | 120 | 10 | 10 |
| 2 | أشينغ | 650 | 10 | 15 |
| 3 | التذرع | 1900 | 0 | 2 |
| 4 | تنظيف | 2000 | 1 | 2 |
2) اختبار عينة
حقن 10 ميكرولتر من كل حل سلسلة قياسية الرصاص و 5 ميكرولتر من فوسفات الهيدروجين ديامونيوم – محلول نترات البالاديوم في فرن الجرافيت في وقت واحد بالترتيب الصاعد لتركيز الكتلة. بعد التذرع، قياس الامتصاص. رسم منحنى قياسي مع تركيز الكتلة كما abscissa والامتصاص كما الترتيب. أدخل وزن العينة، ثم قراءة وتسجيل النتائج.
