بعد هضم العينة ، يتم إضافة محلول لانثانوم كعامل إطلاق. ثم يتم ذرعة العينة بواسطة شعلة في طيف الامتصاص الذري ، ويتم قياس الامتصاص على طول موجي 422.7 نانومتر. ضمن نطاق تركيز معين، الامتصاص متناسب مع محتوى الكالسيوم. يتم تحديد الكمية عن طريق المقارنة مع سلسلة قياسية.
-
عينة المعالجة
وزن بدقة 2 غرام من العينة (دقيقة إلى 0.0001 غرام) في طاعم كوارتز 100 مل. ضع الطوق على فرن كهربائي قابل للتعديل ، وسخنه بلطف حتى يتكربون حتى لا يتم إنتاج الدخان. إزالة الطوق ونقله إلى فرن المضغوط ، ثم الرماد عند 550 ℃ لمدة 3 ~ 4 ساعات. أخرج الدواء بعد التبريد. إذا لم تكن العينة رمادية تمامًا ، أضف بضع قطرات من حمض النيتريك ، ووضعها على لوحة ساخنة قابلة للتعديل ، وتسخينها عند 150 درجة مئوية للتبخر بعناية إلى الجفاف ، ثم نقلها مرة أخرى إلى فرن المضغوط عند 550 درجة مئوية لمزيد من الرماد لمدة ساعة إلى ساعتين حتى تتحول العينة إلى رماد أبيض. تبريد وإخراج الطوق ، وإضافة 2 مل من محلول حمض النيتريك (1 1) ، وضعه على لوحة ساخنة قابلة للتعديل ، والحرارة عند 150 ℃ لحل العينة. بعد التبريد ، تخفيف الحل إلى الحجم المحدد في أنبوب قياس الألوان 50 مل بالماء. إجراء اختبار فارغ للمفاعلات في وقت واحد.
-
إعداد حل اختبار العينة
أنابيب 1 مل من محلول الهضم في قنينة حجمية 100 مل، وإضافة 5 مل من محلول اللانتانوم (20 غرام / لتر) ، وتخفيف إلى الحجم المحدد مع محلول حمض النيتريك (5 95) ، وخلط جيدا. قم بإعداد كواشف فارغ بنفس الطريقة. باستثناء عدم إضافة العينة ، فإن نوع وكمية الكواشف المضافة إلى محلول الاختبار الفارغ هي نفسها مثل محلول الاختبار.
إعداد سلسلة الكالسيوم القياسية
أنابيب 0 مل، 0.10 مل، 0.20 مل، 0.30 مل، و 0.40 مل من محلول الكالسيوم القياسي (1000 ميكروغرام / مل) في قاروب حجمية منفصلة 100 مل على التوالي. أضف 5 مل من محلول اللانتانوم (20 غرام / لتر) إلى كل قاروفة ، وخفف إلى الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (5 95) ، وخلط بشكل جيد. تركيزات هذه السلسلة القياسية الكالسيوم هي 0 ميكروغرام / مل، 1.00 ميكروغرام / مل، 2.00 ميكروغرام / مل، 3.00 ميكروغرام / مل، و 4.00 ميكروغرام / مل.
شروط مرجعية لمقياس الطيف الامتصاص الذري للشعلة
إدخال حلول سلسلة الكالسيوم القياسية في رذاذ اللهب بالترتيب الصاعد للتركيز وقياس امتصاصها. رسم منحنى قياسي مع تركيز الكتلة من الكالسيوم في السلسلة القياسية كما abscissa والامتصاص المقابل كما الترتيب.
في نفس الظروف التجريبية مثل تلك لتحديد الحلول القياسية ، أدخل الحل الفارغ وحل اختبار العينة في الرذاذ على التوالي ، وقياس امتصاصهم المقابل ، وإجراء تحديد كمي بالمقارنة مع السلسلة القياسية.