1. نظرة عامة على المنهجية
بعد هضم العينة، يتم قياس امتصاصها على طول موجة 357.9 نانومتر عن طريق ذرة فرن الجرافيت. ضمن نطاق تركيز معين، امتصاص الكروم متناسب مع محتوياته. يتم تحديد الكمية عن طريق المقارنة مع سلسلة قياسية.
2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | الجرافيت فرن الامتصاص الذري الطيف الضوئي | 1 مجموعة | – | مصباح الكاثود المجوف الكروم |
| 2 | نظام المياه المتداولة | 1 مجموعة | – | – |
| 3 | غاز الأرجون | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.99٪ | – |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة للعينات
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | الخزف Crucible | عدة | حجم: 100 مل | – |
| 2 | فرن كهربائي | 1 مجموعة | – | – |
| 3 | ميكروبيت | 1 لكل | نطاقات: 100 ميكرولتر ~ 1000 ميكرولتر ، 1000 ميكرولتر ~ 5000 ميكرولتر | نصائح: 1 مل، 5 مل |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة الخام
| رقم التسلسل | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حمض النيتريك | MOS الصف | – |
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
| رقم التسلسل | اسم | طريقة التحضير | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حلول حمض النيتريك (1 99) | قياس 1 مل من حمض النيتريك، وإضافته إلى 99 مل من الماء، وخلط بشكل جيد. | – |
2.3 المعايير المرجعية
2.3.1 حل الأسهم
| رقم التسلسل | -لا | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB 04-1740-2004 | عينة قياسية السوائل الوطنية – الكروم | تركيز: 1000 ميكروغرام / مل | يقدمها المركز الوطني للتحليل والاختبار للمعادن غير الحديدية والمواد الإلكترونية |
3- الإجراءات التشغيلية
3.1 إعداد العينة
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
وزن 5 غرام من العينة (دقيقة إلى 0.1 غرام) ووضعها في طاولة من الخزف 100 مل. سخن الطوق على فرن كهربائي حتى تحترق العينة. نقل الطوق إلى غطاء دخان وانتظر حتى يحرق الكبريت بالكامل. ثم سخنه على الفرن الكهربائي لمدة 5 دقائق أخرى. إزالة الطوق ودعه يبرد. أضف 5 مل من حمض النيتريك و 15 مل من الماء ، ثم تسخين حتى تذوب البقايا بالكامل. بعد التبريد ، نقل الحل إلى أنبوب قياس الألوان 25 مل ، وخفف إلى الحجم المحدد بالماء ، وخلط بشكل جيد.
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
-
تحضير محلول الكروم القياسي الوسيط
ضغط بدقة 100 ميكرولتر من محلول الكروم القياسي الوطني في قنينة حجمية 100 مل. تخفيف الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (99) للحصول على محلول متوسط قياسي للكروم بتركيز 1 ميكروغرام/مل.
-
إعداد سلسلة الكروم القياسية
أنابيب 0.0، 0.25، 0.5، 1.0، و 2.0 مل من محلول الكروم القياسي الوسيط (1 ميكروغرام / مل) في قاروب حجمية منفصلة 100 مل على التوالي. إضافة (99) محلول حمض النيتريك إلى الحجم المحدد للحصول على سلسلة قياسية من الكروم بتركيزات 0.0 و 2.5 و 5.0 و 10.0 و 20.0 نانغ/مل.
3.2 اختبار العينة
(1) شروط الاختبار
شروط مرجعية لمقياس الطيف الامتصاص الذري لفرن الجرافيت
| المعلمة | مواصفات |
|---|---|
| العنصر | الكروم (Cr) |
| الطول الموجي (نانومتر) | 357.9 |
| عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر) | 0.4 |
| عنصر المصباح الحالي (mA) | 2.0 |
| معامل الفلتر | 0.1 |
| وقت التكامل (s) | 2 |
برنامج تدفئة الفرن الجرافيت
| العنصر | درجة حرارة التجفيف (℃) | وقت التجفيف (s) | درجة حرارة الرماد (℃) | وقت Ashing (s) | درجة حرارة التذرع (℃) | وقت الذرة (s) | درجة حرارة التنظيف (℃) | وقت التنظيف (s) |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| كرو | 110 | 20 | 600 | 20 | 2300 | 3 | 2400 | 2 |
(2) اختبار عينة
افتح أسطوانة الأرجون وضبط مقياس ضغط الأرجون إلى 0.5 ميجا باس. حدد الجهاز لحالة عمله المثلى ، وقياس امتصاص فراغ الكواشف ، والسلسلة القياسية ، وحل العينة بطول موجي 357.9 نانومتر.
اقتطع امتصاص الحل القياسي الصفر من امتصاص كل محلول قياسي. رسم منحنى عمل مع تركيز الكتلة الكروم (ميكروغرام / لتر) كآبسيسا والامتصاص المقابل كترتيب. بناء على الامتصاص المقاس لمحلول الاختبار ومحلول الاختبار الفارغ ، ابحث عن كتلة الكروم من منحنى العمل.
