1. نظرة عامة على المنهجية
بعد هضم العينة مع Aqua Regia ، يتم إجراء التحديد باستخدام شعلة الهواء والأسيتيلين على طول موجة الأجهزة 248.3 نانومتر.
2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | مقياس الطيف للامتصاص الذري للهب | 1 مجموعة | – | مصباح كاثود جوف الحديد |
| 2 | غاز الأسيتيلين | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.99٪ | – |
| 3 | ضاغط الهواء | 1 مجموعة | ضغط التفريغ المسمى: 0.3 ميجا باس | – |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة للعينات
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | لوحة ساخنة تحت التحكم في درجة الحرارة | 1 مجموعة | نطاق درجة الحرارة المسموح به: درجة حرارة الغرفة ~ 300 ℃ | – |
| 2 | التوازن الإلكتروني | 1 مجموعة | حساسية: 0.1 ملغ | – |
| 3 | نظام المياه النقية | 1 مجموعة | – | – |
| 4 | ميكروبيت | 1 لكل | نطاقات: 20 ميكرولتر ~ 200 ميكرولتر، 100 ميكرولتر ~ 1000 ميكرولتر | – |
| 5 | قنينة حجمية | عدة | حجم: 100 مل | – |
| 6 | أنبوب الاختبار | عدة | حجم: 25 مل | – |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة الخام
| رقم التسلسل | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حمض النيتريك | MOS الصف | – |
| 2 | حمض الهيدروكلوريك | المضامن للمفاعل (GR) | – |
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
| رقم التسلسل | اسم | طريقة التحضير | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) حل حمض النيتريك | قياس 10 مل من حمض النيتريك، وإضافته ببطء إلى 990 مل من الماء المزيل من الأيونات، وخلط بشكل جيد. | – |
2.3 المعايير المرجعية
2.3.1 حل الأسهم
| رقم التسلسل | -لا | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08616 | حلول المادة القياسية الحديدية ذات العنصر الواحد | تركيز: 1000 ميكروغرام / مل | مقدم من المعهد الوطني للقياس، الصين |
3- الإجراءات التشغيلية
3.1 إعداد العينة
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
وزن 0.25 غرام من العينة (دقيقة إلى 0.00001 غرام) في خزان الهضم. أضف 3 مل من حمض النيتريك المركز و 9 مل من حمض الهيدروكلوريك المركز ، وتغطية وتشديد خزان الهضم ، ثم وضعه في نظام الهضم الميكروويف للهضم. إعداد عينة فارغة باستخدام نفس الطريقة. بعد التبريد ، فلتر المحل وخففه إلى الحجم المحدد في قنينة حجمية 25 مل. الحل جاهز للاختبار على الجهاز.
برنامج التدفئة بالميكروويف
| خطوة | درجة الحرارة (℃) | عقد الوقت (دقيقة) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
- إعداد سلسلة الحديد القياسية
ضغط بدقة 0.0 و 0.05 و 0.1 و 0.2 و 0.3 مل من محلول الحديد القياسي (1000 ميكروغرام / مل) في قاروب حجمية منفصلة 100 مل على التوالي. أضف 5 مل من محلول كلوريد السترونتيوم إلى كل قاروفة ، ثم تخفيف إلى الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (99) وخلط بشكل جيد. تركيزات هذه السلسلة القياسية هي 0.0، 0.5، 1.0، 2.0، و 3.0 ميكروغرام / مل.
3.2 اختبار العينة
- شروط الاختبار
شروط مرجعية لمقياس الطيف الامتصاص الذري للشعلة
| المعلمة | مواصفات |
|---|---|
| العنصر | الحديد |
| الطول الموجي (نانومتر) | (يتم تحديدها بناء على معايرة الأداة) |
| عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر) | (يتم تحديدها بناء على معايرة الأداة) |
| عنصر المصباح الحالي (mA) | 3.0 |
| ارتفاع الوقود (مم) | 6 |
| معدل تدفق الوقود (مل / دقيقة) | 1400 |
| ضغط ضاغط الهواء (MPa) | 0.22 |
| طريقة تصحيح الخلفية | لا أحد |
- اختبار العينة
ضبط الجهاز لحالة عمله المثلى ، وإشعال اللهب وضبط معدل تدفق الوقود. اختبار الحلول القياسية وحلول العينة بالتسلسل ، وقراءة البيانات ، وإدخال وزن العينة ، ثم التحقق من النتائج وتسجيلها.
