1. نظرة عامة على المنهجية
بعد هضم العينة وتذريعها بالشعلة، يتم قياس الامتصاص بطول موجي 285.2 نانومتر. ضمن نطاق تركيز معين ، فإن قيمة امتصاص المغنيسيوم متناسبة مع محتوياته ، ويتم القياس الكمي بالمقارنة مع سلسلة قياسية.
2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | مقياس الطيف للامتصاص الذري للهب | 1 مجموعة | / | مصباح الكاثود المجوف المغنيسيوم |
| 2 | غاز الأسيتيلين | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.99٪ | / |
| 3 | ضاغط الهواء | 1 مجموعة | ضغط التفريغ المسمى: 0.3 ميجا باس | / |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة للعينات
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | نظام الهضم الميكروويف | 1 مجموعة | / | / |
| 2 | لوحة ساخنة تحت التحكم في درجة الحرارة | 1 مجموعة | / | / |
| 3 | التوازن الإلكتروني | 1 مجموعة | حساسية: 0.1 ملغ | / |
| 4 | نظام المياه النقية | 1 مجموعة | / | / |
| 5 | ميكروبيت | 1 لكل | نطاقات: 20 ميكرولتر ~ 200 ميكرولتر، 100 ميكرولتر ~ 1000 ميكرولتر | / |
| 6 | قنينة حجمية | عدة | حجم: 100 مل | / |
| 7 | أنبوب Colorimetric | عدة | حجم: 25 مل | / |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة الخام
| رقم التسلسل | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حمض النيتريك | MOS الصف | / |
| 2 | حمض الهيدروكلوريك | المضامن للمفاعل (GR) | / |
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
| رقم التسلسل | اسم | طريقة التحضير | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | محلول حمض النيتريك (5 95) | قياس 50 مل من حمض النيتريك ، وإضافته ببطء إلى 950 مل من الماء المزيل من الأيونات ، وخلط بشكل جيد. | / |
2.3 المعايير المرجعية
2.3.1 حل الأسهم
| رقم التسلسل | -لا | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW (E) 080126 | المغنيسيوم حل قياسي عنصر واحد | تركيز: 1000 ميكروغرام / مل | المعهد الوطني للقياس، الصين |
3. إجراءات التشغيل
3.1 إعداد العينة
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
وزن بدقة 0.5 غرام من عينة بيكربونات الصوديوم (دقة 0.001 غرام) في وعاء الهضم الميكروويف ، وإضافة 8 مل من حمض النيتريك ، وهضم العينة وفقًا لإجراءات تشغيل نظام الهضم الميكروويف. بعد التبريد ، أخرج وعاء الهضم ، وتبخر الحمض على لوحة ساخنة عند 140 ℃ ~ 160 ℃ حتى يقلل الحجم إلى 0.5 مل ~ 1 مل. بعد تبريد وعاء الهضم ، نقل الحل المهضم إلى أنبوب قياس الألوان 25 مل. اغسل الأوعية الهضمية بكمية صغيرة من الماء لمدة 2 ~ 3 مرات ، وجمع بين محلول الغسيل في أنبوب قياس الألوان ، وخفف إلى الحجم المحدد بالماء ، وخلط بشكل جيد للاستخدام اللاحق. قم بإعداد كواشف فارغ في نفس الوقت.
برنامج الهضم الميكروويف
| خطوة | درجة الحرارة / ℃ | عقد الوقت / دقيقة |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
-
تحضير محلول متوسط قياسي للمغنيسيوم (100 ميكروغرام / مل): نقل 10.0 مل من محلول المخزون القياسي للمغنيسيوم (1000 ميكروغرام / مل) بدقة إلى قنينة حجمية 100 مل ، وخفف إلى الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (5 95) ، واهز بشكل جيد.
-
تحضير سلسلة المغنيسيوم القياسية: نقل الدقة 0.0، 0.1، 0.2، 0.3، و 0.4 مل من محلول المغنيسيوم القياسي الوسيط (100 ميكروغرام / مل) في قاروب حجمية منفصلة 100 مل على التوالي. تخفيف الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (5 95) وخلط بشكل جيد. تركيزات هذه السلسلة القياسية هي 0.0، 0.1، 0.2، 0.3، و 0.4 ميكروغرام / مل.
3.2 اختبار العينة
-
شروط الاختبار شروط الاختبار المرجعية لمقياس الطيف للامتصاص الذري للشعلة: | المعلمة | المواصفات (المغنيسيوم) | | — | — | | طول الموجة (نانومتر) | 285.2 | | عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر) | 0.2 | | تيار مصباح العنصر (mA) | 3.0 | | ارتفاع المحرق (مم) | 6 | | معدل تدفق غاز الوقود (مل / دقيقة) | 1500 | | ضغط ضاغط الهواء (MPa) | 0.22 | | طريقة تصحيح الخلفية | لا |
-
اختبار العينات ضبط الجهاز لحالة عمله المثلى، وإشعال اللهب وضبط معدل تدفق غاز الوقود. اختبار الحلول القياسية وحلول العينات بالتسلسل ، وقراءة البيانات ، وإدخال وزن العينة ، والتحقق من النتائج وتسجيلها.
3.3 حساب النتائج
يتم حساب محتوى المغنيسيوم في العينة باستخدام الصيغة التالية:
أين:
- إكس = محتوى المغنيسيوم في العينة، وحدة: ملليغرام لكل كيلوغرام (ملغ/كيلوغرام)؛
- ρ = تركيز كتلة المغنيسيوم في محلول اختبار العينة، وحدة: ملليغرام لكل لتر (ملغ / لتر) ؛
- ρ0 = تركيز كتلة المغنيسيوم في محلول فارغ، وحدة: ملليغرام لكل لتر (ملغ / لتر)؛
- و = عامل تخفيف محلول العينة المهضمة؛
- الخامس = الحجم الإجمالي لمحلول العينة المهضمة، وحدة: مليلتر (مل)؛
- م = كتلة العينة، وحدة: غرام (ز).
