1. نظرة عامة على المنهجية
بعد هضم العينة ، يتم تفكيكها بواسطة شعلة طيف الامتصاص الذري ، ويتم قياس الامتصاص بطول موجي 766.5 نانومتر. في نطاق تركيز معين ، تتناسب قيمة الامتصاص مع محتوى البوتاسيوم ، ويتم القياس الكمي بالمقارنة مع سلسلة قياسية.
2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | مقياس الطيف للامتصاص الذري للهب | 1 مجموعة | – | مصباح الكاثود الجوف البوتاسيوم |
| 2 | ضاغط الهواء | 1 مجموعة | ضغط التفريغ المسمى: 0.3 ميجا باس | – |
| 3 | غاز الأسيتيلين | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.99٪ | – |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة للعينات
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | ميكروبيت | 1 لكل | نطاقات: 100 ميكرولتر ~ 1000 ميكرولتر ، 1000 ميكرولتر ~ 5000 ميكرولتر ، 5 ~ 50 ميكرولتر | – |
| 2 | أنبوب Colorimetric | عدة | أحجام: 10 مل، 25 مل | – |
| 3 | لوحة ساخنة قابلة للتعديل | 1 مجموعة | درجة الحرارة المقدرة: درجة حرارة الغرفة ~ 300 ℃ | – |
| 4 | قنينة حجمية | عدة | أحجام: 100 مل، 1000 مل | – |
| 5 | التوازن التحليلي | 1 مجموعة | حساسية: 0.1 ملغ | – |
| 6 | إرلنماير فلسك | عدة | حجم: 150 مل | – |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة الخام
| رقم التسلسل | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حمض النيتريك | MOS الصف | – |
2-2-2 المواد المفاعلة المعدة
| رقم التسلسل | اسم | طريقة التحضير | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | محلول حمض النيتريك (5 95) | قياس 50 مل من حمض النيتريك وخلط بشكل موحد مع 950 مل من الماء. | – |
2.3 المعايير المرجعية
2.3.1 حل الأسهم
| رقم التسلسل | -لا | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW (E) 080125 | البوتاسيوم حل قياسي عنصر واحد | تركيز: 1000 ميكروغرام / مل | المعهد الوطني للقياس، الصين |
3. إجراءات التشغيل
3.1 إعداد العينة
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
وزن بدقة 1 ~ 2 غرام من العينة (دقة إلى 0.001 غرام) في قاروفة Erlenmeyer ، وإضافة 10 مل من حمض النيتريك ، وهضم على لوحة ساخنة (الظروف المرجعية: 80 ℃ / 1 ساعة ، 120 ℃ / 1 ساعة ، 140 ℃ / 2 ساعة ، 160 ℃ / 2 ساعة ، ثم رفع درجة الحرارة إلى 180 ℃). إذا أصبح الحل بنيًا ، أضف المزيد من حمض النيتريك واستمر في الهضم حتى يتم انبعاث الدخان الأبيض. عندما يصبح الحل عديم اللون وشفاف أو أصفر قليلاً، تبرده وخففه إلى العلامة في أنبوب قياس اللون 10 مل بالماء. قم بإعداد كواشف فارغ في نفس الوقت.
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
-
تحضير محلول البوتاسيوم القياسي المتوسط (10 ميكروغرام / مل):
ضغط بدقة 1 مل من محلول البوتاسيوم القياسي الوطني في قنينة حجمية 100 مل، وإضافة محلول حمض النيتريك (5 99) إلى العلامة، ويتم الحصول على محلول وسيط قياسي (10 ميكروغرام / مل). -
إعداد سلسلة البوتاسيوم القياسية:
ضغط بدقة 0.0 و 1.0 و 2.0 و 3.0 و 4.0 مل من محلول البوتاسيوم الوسيط القياسي (10 ميكروغرام / مل) في قاروب حجمية منفصلة 100 مل على التوالي. أضف محلول حمض النيتريك (5 95) إلى العلامة للحصول على سلسلة البوتاسيوم القياسية بتركيزات 0.0 و 0.1 و 0.2 و 0.3 و 0.4 ميكروغرام/مل.
3.2 اختبار العينة
-
شروط الاختبار شروط الاختبار المرجعية لمقياس الطيف للامتصاص الذري للشعلة: | المعلمة | المواصفات | | الطول الموجي | 766.5 نانومتر | | عرض النطاق الترددي الطيفي | 0.2 نانومتر | | تيار مصباح العنصر | 2.0 مA | | ارتفاع المحرق | 5 مم | | معدل تدفق غاز الوقود | 1500 مل / دقيقة | | ضغط ضاغط الهواء | 0.22 ميجا باسكا |
-
اختبار العينة إدخال حلول سلسلة البوتاسيوم القياسية في رذاذ اللهب بالترتيب الصاعد للتركيز وقياس قيم الامتصاص. رسم منحنى قياسي مع تركيز كتلة البوتاسيوم في حلول السلسلة القياسية كآبسيسا وقيم الامتصاص المقابلة كترتيب.
في نفس الظروف التجريبية مثل تلك لتحديد الحلول القياسية ، أدخل الحل الفارغ وحل اختبار العينة في الرذاذ على التوالي ، وقياس قيم امتصاصها المقابلة ، وإجراء القياس الكمي بالمقارنة مع السلسلة القياسية.
3.3 حساب النتائج
يتم حساب محتوى البوتاسيوم في العينة باستخدام الصيغة التالية:
أين:
- إكس = محتوى البوتاسيوم في العينة، وحدة: ملليغرام لكل كيلوغرام (ملغ/كيلوغرام)؛
- (rho) = تركيز كتلة البوتاسيوم في محلول اختبار العينة، وحدة: ميكروغرام لكل مللي لتر (ميكروغرام/مل)؛
- (rho_{0}) = تركيز كتلة البوتاسيوم في محلول فارغ، وحدة: ميكروغرام لكل مللي لتر (ميكروغرام/مل)؛
- الخامس = حجم محلول العينة المهضمة بعد حجم ثابت، وحدة: مللي لتر (مل) ؛
- و = عامل تخفيف محلول العينة المهضمة؛
- م = كتلة العينة، وحدة: غرام (ز).
