التطبيقات

تحديد الكادميوم في المياه السطحية (طيف الامتصاص الذري في فرن الجرافيت)

2025年9月4日

1. نظرة عامة على المنهجية

بعد المعالجة المناسبة ، يتم حقن العينة في جهاز رذاذ أنبوب الجرافيت. يتم تبخير أيونات الكادميوم الموجودة في العينة وتفصلها إلى بخار ذري عند درجة حرارة التذرير العالية في أنبوب الجرافيت. الذرات الأساسية للعنصر الذي سيتم تحديده تمتص خط الرنين الذي ينبعثه مصباح الكاثود المجوف الكادميوم. ضمن نطاق معين ، تكون كثافة الامتصاص متناسبة مع التركيز.

2. الأدوات والمفاعلات

2.1 الأدوات والمعدات

2.1.1 أدوات الاختبار

رقم التسلسل	اسم	كمية	المتطلبات التقنية	مُكَمِّلات
1	فرن الجرافيت طيف الامتصاص الذري	1 مجموعة	–	كادميوم جوف كاثود المصباح
2	نظام المياه المتداولة للتبريد	1 مجموعة	معدل التدفق المسمى لمضخة المياه: 3.5 لتر / دقيقة	–
3	غاز الأرجون	أسطوانة واحدة	النقاء ≥ 99.99٪	–

2.1.2 معدات المعالجة المسبقة للعينات

رقم التسلسل	اسم	كمية	المتطلبات التقنية	مُكَمِّلات
1	لوحة ساخنة تحت التحكم في درجة الحرارة	1 مجموعة	درجة حرارة الغرفة ~ 300 ℃	–
2	أنبوب Colorimetric	عدة	حجم: 10 مل	–
3	ميكروبيت	1 لكل	نطاقات: 20 ميكرولتر ~ 200 ميكرولتر، 1000 ميكرولتر ~ 5000 ميكرولتر	–
4	قنينة حجمية	عدة	أحجام: 100 مل، 1000 مل	–

2.2 المواد المفاعلة

2-2-1 المواد المفاعلة الخام

رقم التسلسل	اسم	المتطلبات التقنية	ملاحظات
1	حمض النيتريك	–	–

2-2-2 المواد المفاعلة المعدة

رقم التسلسل	اسم	طريقة التحضير	ملاحظات
1	حلول حمض النيتريك (1 99)	قياس 10 مل من حمض النيتريك ، وإضافته إلى قنينة حجمية 1000 مل تحتوي على كمية صغيرة من الماء ، وتخفيفها إلى الحجم المحدد بالماء.	–

2.3 المعايير المرجعية

2.3.1 حل الأسهم

رقم التسلسل	-لا	اسم	المتطلبات التقنية	ملاحظات
1	GSB G 62040-90	الحل القياسي الكادميوم	تركيز: 1000 ملغ / لتر	المعهد المركزي لأبحاث الحديد والصلب

3. إجراءات التشغيل

3.1 إعداد العينة

3.1.1 إعداد محلول الاختبار

يمكن تحديد عينات المياه النقية مباشرة. بالنسبة لعينات المياه التي تحتوي على مواد صلبة معلقة عالية ، يتطلب تحمض وهضم المواد العضوية قبل التحليل.

3.1.2 إعداد الحلول القياسية

تحضير محلول متوسط قياسي للكادميوم (50 ميكروغرام / مل): نقط بدقة 5.0 مل من محلول المخزون القياسي للكادميوم (1000 ميكروغرام / مل) في قنينة حجمية 100 مل ، وخفف إلى الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (1 99) ، واهز بشكل جيد.
تحضير محلول متوسط قياسي للكادميوم (1.0 ميكروغرام / مل): نقل 2.0 مل من محلول متوسط قياسي للكادميوم (50 ميكروغرام / مل) بدقة إلى قنينة حجمية 100 مل ، وخفف إلى الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (1 99) ، واهز بشكل جيد.
تحضير محلول العمل القياسي للكادميوم (100 نانغ / مل): نقل 10.0 مل من محلول الكادميوم القياسي (1.0 ميكروغرام / مل) بدقة إلى قنينة حجمية 100 مل ، وخفف إلى الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (1 99) ، واهز بشكل جيد.
إعداد سلسلة الكادميوم القياسية: أنابيب 0.0 مل، 0.50 مل، 1.00 مل، 3.00 مل، 5.00 مل، و 7.00 مل من محلول العمل القياسي الكادميوم في قذائف حجمية منفصلة 100 مل على التوالي. تخفيف إلى الحجم المحدد بمحلول حمض النيتريك (1 99) واهز بشكل جيد. وهذا يؤدي إلى سلسلة قياسية مع تركيزات الكادميوم من 0.00 نانغ / مل، 0.5 نانغ / مل، 1.00 نانغ / مل، 3.00 نانغ / مل، 5.00 نانغ / مل، و 7.00 نانغ / مل.

3.2 اختبار العينة

شروط الاختبار شروط الاختبار المرجعية لمقياس الطيف الامتصاص الذري: | المعلمة | المواصفات | | — | — | | طول الموجة (نانومتر) | 228.8 | | عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر) | 0.4 | | تيار مصباح العنصر (mA) | 2.0 | | طريقة تصحيح الخلفية | تصحيح الخلفية لمصابيح الدوتيريوم | | حجم الحقن (μL) | 15 |

برنامج تدفئة الفرن الجرافيت

خطوة	درجة الحرارة (℃)	وقت التدفئة (S)	عقد الوقت (S)	تدفق الغاز الداخلي
1	110	10	10	عالية
2	350	10	10	عالية
3	1700	0	3	إيقاف
4	1900	1	2	عالية

اختبار العينة بتسلسل البيبيت الفارغ، السلسلة القياسية، وحل العينة، وحقنها في أنبوب الجرافيت، وتحديد امتصاصها. اقتطع امتصاص الحل القياسي الصفر من امتصاص كل محلول قياسي. رسم منحنى عمل مع التركيز كآبسيسا والامتصاص المقابل كترتيب. بناء على الامتصاص المقاس لحل الاختبار، العثور على تركيز كتلة الكادميوم من منحنى العمل.

3.3 حساب النتائج

يتم حساب تركيز الكادميوم في عينة المياه باستخدام الصيغة التالية:

أين:

$ρ (سي دي)$ = تركيز كتلة الكادميوم في عينة المياه، وحدة: ميكروغرام لكل لتر (ميكروغرام/لتر)؛
$ρ1$ = تركيز الكادميوم في العينة التي تم الحصول عليها من منحنى المعايرة، وحدة: ميكروغرام لكل لتر (ميكروغرام/لتر)؛
$في 1$ = حجم العينة المستخدمة في التحديد، وحدة: مليلتر (مل)؛
$الخامس$ = حجم عينة المياه المأخوذة، وحدة: مليلتر (مل).