1. نظرة عامة على المنهجية
الهضم الرطب: حل العينة بحمض الهيدروكلوريك وحمض النيتريك وبيروكسيد الهيدروجين. حدد الرصاص على طول موجي 283.3 نانومتر باستخدام شعلة محايدة الهواء والأسيتيلين.
2. الأدوات والمفاعلات
2.1 الأدوات والمعدات
2.1.1 أدوات الاختبار
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | مقياس الطيف للامتصاص الذري للهب | 1 مجموعة | مصباح الكاثود المجوف الرصاص | |
| 2 | الأسيتيلين | أسطوانة واحدة | النقاء ≥ 99.99٪ | |
| 3 | ضاغط الهواء |
2.1.2 معدات المعالجة المسبقة
| رقم التسلسل | اسم | كمية | المتطلبات التقنية | مُكَمِّلات |
|---|---|---|---|---|
| 1 | لوحة ساخنة كهربائية تحت التحكم في درجة الحرارة | 1 مجموعة | درجة الحرارة المقدرة: درجة حرارة الغرفة ~ 300 ℃ | |
| 2 | التوازن الإلكتروني | 1 مجموعة | حساسية: 0.1 ملغ | |
| 3 | نظام المياه النقية جدا | 1 مجموعة | ||
| 4 | ميكروبيت | 1 لكل | 20 ميكرولتر ~ 200 ميكرولتر؛ 100 ميكرولتر ~ 1000 ميكرولتر | |
| 5 | قاروفة حجمية | عدة | 100 مل | |
| 6 | أنبوب الاختبار | عدة | 25 مل |
2.2 المواد المفاعلة
2-2-1 المواد المفاعلة
| رقم التسلسل | اسم | المتطلبات التقنية | ملاحظات |
|---|---|---|---|
| 1 | حمض الهيدروكلوريك | كواشف مضمون | |
| 2 | حمض النيتريك | درجة MOS |
3- الإجراءات التشغيلية
3.1 معالجة العينات
3.1.1 إعداد محلول الاختبار
طريقة تجريبية: وزن 0.25 غرام من العينة في كوب، وإضافة 15 مل من الحمض المختلط (HCl: HNO ₃: H₂ O = 6: 1: 7) ، الحرارة حتى يذوب بالكامل ، والبرد. نقل إلى قنينة حجمية 100 مل ، وخفف إلى العلامة ، وخلط بشكل جيد. صفر مع الحل الفارغ، وتحديد على طول موجي من 283.3 نانومتر باستخدام الهواء-أسيتيلين اللهب.
3.1.2 إعداد الحلول القياسية
- تحضير سلسلة قياسية الرصاص: نقطة دقيقة 0.0، 0.1، 0.2، 0.4، و 0.8 مل من محلول المخزون القياسي الرصاص (1000.0 ميكروغرام / مل) في 100 مل من القوارب الحجمية على التوالي، وتخفيف إلى العلامة مع (1 99) حمض الهيدروكلوريك، وخلط جيدا. تركيزات هذه السلسلة من الحلول هي 0.0، 1.0، 2.0، 4.0، و 8.0 ميكروغرام / مل.
3.2 اختبار العينة
- شروط الاختبار شروط مرجعية للكشف عن مقياس الطيف للامتصاص الذري للشعلة
| العنصر | الرصاص |
|---|---|
| الطول الموجي (نانومتر) | 283.3 |
| عرض النطاق الترددي الطيفي (نانومتر) | 0.4 |
| مصباح العنصر الحالي (mA) | 6.0 |
| ارتفاع الوقود (مم) | 6 |
| معدل تدفق الوقود (مل/دقيقة) | 1500 |
| ضغط ضاغط الهواء (MPa) | 0.22 |
| طريقة تصحيح الخلفية | لا أحد |
- اختبار العينات ضبط الجهاز لحالة العمل المثلى ، وإشعال اللهب ، وضبط معدل تدفق الوقود ، واختبار الحلول القياسية وحلول العينات بالتسلسل ، وقراءة البيانات ، وإدخال وزن العينة ، والتحقق من النتائج وتسجيلها.
3.3 حساب النتائج
أين:
X — محتوى الرصاص في العينة، بالمليغرامات لكل كيلوغرام (ملغ/كيلوغرام)؛
ρ — تركيز كتلة الرصاص في محلول العينة التي سيجري اختبارها، بالميكروغرام لكل مللي لتر (ميكروغرام/مل)؛
ρ₀ — تركيز كتلة الرصاص في محلول فارغ، بالميكروغرام لكل مللي لتر (ميكروغرام/مل)؛
و — عامل تخفيف محلول هضم العينة؛
V — الحجم الإجمالي لمحلول هضم العينة، بالمليلترات (مل)؛
م — كتلة العينة بالجرام (ز).
