Örnek sindirildikten sonra, serbest bırakıcı madde olarak bir lantan çözümü eklenir. Örnek daha sonra atomik emim spektrometrinde bir alev tarafından atomlaştırılır ve emici 422,7 nm dalga boyunda ölçülür. Belirli bir konsantrasyon aralığında, emici kalsiyum içeriğine orantılıdır. Niyetsel belirleme standart bir seriyle karşılaştırılarak gerçekleştirilir.
-
Örnek Ön muamele
Örneğin 2 g'ini (0,0001 g'e kadar doğru) 100 mL kuvars tiçeğine doğru bir şekilde ağırlayın. Çamağı ayarlanabilir bir elektrikli fırına yerleştirin, duman oluşana kadar karbonize etmek için hafifçe ısıtın. Çamağı çıkarın ve bir muffle fırınına aktarın, sonra 550 ℃ da 3 ~ 4 saat boyunca kül. Soğutuktan sonra çakmayı çıkarın. Örnek tamamen kül değilse, birkaç damla nitrik asit ekleyin, ayarlanabilir bir sıcak plakaya yerleştirin, dikkatlice kuruluğa buharlaşmak için 150 ℃ da ısıtın ve sonra örnek beyaz küle dönene kadar 1 ~ 2 saat daha fazla kül yapmak için 550 ℃ da muffle fırınına geri aktarın. Soğutuk ve tiçeği çıkarın, 2 mL nitrik asit çözümü (1 1) ekleyin, ayarlanabilir sıcak plakaya yerleştirin, örneği çözmek için 150 ℃de ısıtın. Soğutuktan sonra, çözümü 50 mL kolorimetrik tüpte su ile işaretlenmiş hacime seyreltin. Aynı anda bir reaktif boş testi yapın.
-
Örnek Test Çözümünün Hazırlanması
1 mL sindirilmiş çözümü 100 mL hacimli bir kolba pipet edin, 5 mL lantan çözümü (20 g / L) ekleyin, işaretlenmiş hacime nitrik asit çözümü (5 95) ile seyreltin ve iyi karıştırın. Aynı şekilde bir reaktif boşluğu hazırlayın. Örnek eklenmemesi hariç, boş test çözümüne eklenen reagentlerin türü ve miktarı test çözümünün türü ve miktarıyla aynıdır.
Kalsiyum Standart Serisinin Hazırlanması
0 mL, 0,10 mL, 0,20 mL, 0,30 mL ve 0,40 mL kalsiyum standart çözümünü (1000 μg/mL) sırasıyla ayrı 100 mL hacimli şişelere pipet edin. Her kolba 5 mL lantan çözümü (20 g/L) ekleyin, işaretlenmiş hacme nitrik asit çözümü (5 95) ile seyreltin ve iyi karıştırın. Bu kalsiyum standart serisinin konsantrasyonları 0 μg/mL, 1.00 μg/mL, 2.00 μg/mL, 3.00 μg/mL ve 4.00 μg/mL'dir.
Alev Atomik Emme Spektrofotometri için Referans Koşulları
Kalsiyum standart serisi çözümlerini alev atomizatörüne yükselen konsantrasyon sırasında girin ve emirlerini ölçün. Standart serideki kalsiyum kütle konsantrasyonu absisa olarak ve ilgili emici ordinat olarak standart bir eğri çizin.
Standart çözümleri belirlemek için yapılanlarla aynı deneysel koşullar altında, sırasıyla boş çözüm ve örnek test çözümünü atomizatöre girin, ilgili emicilerini ölçün ve standart serilerle karşılaştırıldığında miktarsal belirleme gerçekleştirin.
