1. Yöntem Genel Bakış
Örnek önceden işlenildikten sonra, bir atomik emiş spektrometri içine girer ve emişimi belirlemek için alev tarafından atomlaştırılır. Belirli bir konsantrasyon aralığında, emici değer içeriğe orantılıdır ve standart serilerle karşılaştırılarak miqdarlık yapılır.
2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Alev Atom Emme Spektrofotometri | 1 set | – | Nikel Boş Katod Lambası |
| 2 | Hava Kompresörü | 1 set | Nominal boşaltma basıncı: 0.3 MPa | – |
| 3 | Asetilen Gazı | 1 silindir | Saflık ≥% 99,99 | – |
2.1.2 Örnek Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Elektronik Denge | 1 set | Hassasiyet: 0.1 mg | – |
| 2 | Politetrafluoroetilen (PTFE) Keşekler | Birkaç | Hacim: 100 ml | PTFE bardak kapakları dahil |
| 3 | Ayarlanabilir Sıcak Plaka | 1 set | Sıcaklık aralığı: Oda sıcaklığı ~ 300 ℃ | – |
| 4 | Mikropipetler | Her biri 1 | Hacim aralıkları: 20 μL ~ 200 μL; 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 5 | hacimli şişeler | Birkaç | Hacimler: 100 mL, 1000 mL | – |
| 6 | Kolorimetrik Tüpler | Birkaç | Hacim: 25 ml | – |
2.2 Reagentler
2.2.1 Ham Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik Asit | MOS Sınıfı | – |
2.2 Hazırlanan Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Hazırlama Yöntemi | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik Asit Çözümü (1 99) | 10 mL nitrik asit ölçün, 990 mL suya ekleyin ve iyi karıştırın. | – |
2.3 Referans Standartları
2.3.1 Stok Çözümü
| Seri numarası. | - Hayır. - Hayır. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW08618 Hakkında | Nikel Tek Elemanlı Standart Çözüm | Konsantrasyon: 1000 μg / mL | Ulusal Metroloji Enstitüsü, Çin |
3. Operasyon Prosedürü
3.1 Örnek Hazırlama
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Örnek Ön Tedavi:
Tüm aynanı, yansıtıcı tarafın yukarıya bakan bir PTFE bardağına yerleştirin. 1 ml su ve 5 ml nitrik asit ekleyin (sıvı seviyesi aynanın yansıtıcı yüzeyini tamamen kaplamalıdır). Kafeyi kapatın, aynanın yansıtıcı kaplaması tamamen kaybolana kadar sindirim için 1 saat ısıtın. Kafeyi çıkarın, soğutun, çözümü 25 mL kolorimetrik tüpte işaretlenmiş hacime seyreltin, iyi sallayın ve depolama için plastik bir şişeye aktarın. Aynı anda boş bir örnek hazırlayın.
Tüm aynanı, yansıtıcı tarafın yukarıya bakan bir PTFE bardağına yerleştirin. 1 ml su ve 5 ml nitrik asit ekleyin (sıvı seviyesi aynanın yansıtıcı yüzeyini tamamen kaplamalıdır). Kafeyi kapatın, aynanın yansıtıcı kaplaması tamamen kaybolana kadar sindirim için 1 saat ısıtın. Kafeyi çıkarın, soğutun, çözümü 25 mL kolorimetrik tüpte işaretlenmiş hacime seyreltin, iyi sallayın ve depolama için plastik bir şişeye aktarın. Aynı anda boş bir örnek hazırlayın.
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
Nikel Standart Serisinin Hazırlanması:
Pipet 0 mL, 25 μL, 50 μL, 100 μL ve 150 μL nikel standart çözümü (1000 μg/mL) sırasıyla 100 mL hacimli şişelere. Nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin (99) ve iyi karıştırın. Bu standart serinin konsantrasyonları şunlardır: 0 μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.50 μg/mL, 1.00 μg/mL ve 1.50 μg/mL.
Pipet 0 mL, 25 μL, 50 μL, 100 μL ve 150 μL nikel standart çözümü (1000 μg/mL) sırasıyla 100 mL hacimli şişelere. Nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin (99) ve iyi karıştırın. Bu standart serinin konsantrasyonları şunlardır: 0 μg/mL, 0.25 μg/mL, 0.50 μg/mL, 1.00 μg/mL ve 1.50 μg/mL.
3.2 Örnek Testi
- Test Koşulları
Alev Atomik Emme Spektrofotometri Tespiti için Referans Koşulları
| Parametre | Özellikler |
|---|---|
| Dalga Uzunluğu | 232.0 nm'lik |
| Spektral Bant Genişliği | 0,1 nm'lik |
| Element Lamba Akımı | 4.0 mA'lık |
| Yanıcı Yüksekliği | 6 mm'lik |
| Yakıt Gazı Akış Hızı | 1300 ml / dakika |
| Hava Kompresörü Basıncı | 0,22 MPa'nın |
- Örnek testi
Aleti optimal çalışma durumuna ayarlayın ve suyla sıfırlayın. Standart çözümlerin, boş test çözümünün ve test çözümünün emilimini sırasıyla belirleyin.
Sıfır standart çözümün emilimini her standart çözümün emiliminden çıkarın. Kütle konsantrasyonu (μg/mL) absisa olarak ve ilgili emici ordinat olarak bir çalışma eğrisi çizin. Test çözümünün ölçülen emilmesine dayanarak, çalışma eğrisinden nikel kütle konsantrasyonunu bulun.
