1. Yöntem Genel Bakış
Uygun tedavilerden sonra numune bir grafit tüp atomizatörüne enjekte edilir. Numunede bulunan kadmium iyonları buharlaştırılır ve grafit tübünde yüksek atomizasyon sıcaklığında atomik buhara ayrılır. Belirlenecek elemanın temel durum atomları, kadmium boş katot lambası tarafından yayılan rezonans hattını emir. Belirli bir aralıkta, emim yoğunluğu konsantrasyona orantılıdır.
2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Grafit Fırın Atom Emme Spektrometresi | 1 set | – | Kadmyum Boş Katod Lambası |
| 2 | Soğutma dolaşım su sistemi | 1 set | Su pompasının nominal akış hızı: 3.5 L / dakika | – |
| 3 | Argon Gazı | 1 silindir | Saflık ≥% 99,99 | – |
2.1.2 Örnek Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Sıcaklık Kontrollu Sıcak Plaka | 1 set | Oda sıcaklığı ~ 300 ℃ | – |
| 2 | Kolorimetrik Tüp | Birkaç | Hacim: 10 ml | – |
| 3 | Mikropipet | Her biri 1 | Aralıkları: 20 μL ~ 200 μL, 1000 μL ~ 5000 μL | – |
| 4 | hacimli şişe | Birkaç | Hacimler: 100 mL, 1000 mL | – |
2.2 Reagentler
2.2.1 Ham Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik Asit | – | – |
2.2 Hazırlanan Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Hazırlama Yöntemi | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik Asit Çözümü (1 99) | 10 mL nitrik asit ölçün, küçük miktarda su içeren 1000 mL hacimli bir kolba ekleyin ve işaretlenmiş hacime su ile seyredin. | – |
2.3 Referans Standartları
2.3.1 Stok Çözümü
| Seri numarası. | - Hayır. - Hayır. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GSB G 62040-90'ı | Kadmyum Standart Çözüm | Konsantrasyon: 1000 mg / L | Merkez Demir ve Çelik Araştırma Enstitüsü |
3. Operasyon Prosedürü
3.1 Örnek Hazırlama
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Temiz su örnekleri doğrudan belirlenebilir. Yüksek süspansiyon katı maddelere sahip su örnekleri için, analizden önce organik maddelerin asitleşmesi ve sindirimi gereklidir.
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
-
Kadmiyum Standart Ara Çözümünün Hazırlanması (50 μg/mL): Kadmiyum standart stok çözümünün (1000 μg/mL) 5,0 mL'sini 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin, (1 99) nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin ve iyi sallayın.
-
Kadmiyum Standart Ara Çözümünün Hazırlanması (1,0 μg/mL): Kadmiyum Standart Ara Çözümünün (50 μg/mL) 2,0 mL'sini 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin, (1 99) nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin ve iyi sallayın.
-
Kadmiyum Standart Çalışma Çözümünün Hazırlanması (100 ng/mL): Kadmiyum standart çözümünün 10,0 mL'sini (1,0 μg/mL) 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin, (1 99) nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin ve iyi sallayın.
-
Kadmiyum Standart Serisinin Hazırlanması: Kadmiyum standart çalışma çözümünün 0,0 mL, 0,50 mL, 1,00 mL, 3,00 mL, 5,00 mL ve 7,00 mL'sini sırasıyla ayrı 100 mL hacimli şişelere pipet edin. (99) nitrik asit çözümü ile işaretlenmiş hacime seyreltin ve iyi sallayın. Bu, 0.00 ng/mL, 0.5 ng/mL, 1.00 ng/mL, 3.00 ng/mL, 5.00 ng/mL ve 7.00 ng/mL kadmiyum konsantrasyonlarına sahip standart bir seri ile sonuçlanır.
3.2 Örnek Testi
- Test Koşulları Atomik emim spektrofotometri için referans test koşulları: | Parametre | Özellikler | | — | — | | Dalga boyu (nm) | 228.8 | | Spektral Bant Genişliği (nm) | 0.4 | | Element Lamba Akımı (mA) | 2.0 | | Arka plan düzeltme yöntemi | Deuterium Lamba Arka plan düzeltme | | Enjeksiyon hacmi (μL) | 15 |
Grafit Fırın Isıtma Programı
| Adım | Sıcaklık (℃) | Isıtma Süresi (S) | Tutma Süresi (S) | İç Gaz Akışı |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 110 | 10 | 10 | Yüksek |
| 2 | 350 | 10 | 10 | Yüksek |
| 3 | 1700 | 0 | 3 | Kapalı |
| 4 | 1900 | 1 | 2 | Yüksek |
- Örnek Testi Reagent boşluğunu, standart seriyi ve örnek çözümünü ardıcıl olarak pipetleyin, grafit tübüne enjekte edin ve emicilerini belirleyin. Sıfır standart çözümün emilimini her standart çözümün emiliminden çıkarın. Konsantrasyonu absisa olarak ve ilgili emici ordinat olarak bir çalışma eğrisi çizin. Test çözümünün ölçülen emilmesine dayanarak, çalışma eğrisinden kadmium kütle konsantrasyonunu bulun.
3.3 Sonuç Hesaplaması
Su örneğindeki kadmium konsantrasyonu aşağıdaki formülü kullanarak hesaplanır:
Nerede:
- ρ(Cd) = Su örneğindeki kadmiyum kütle konsantrasyonu, birim: litre başına mikrogram (μg/L);
- ρ1 = Kalibrasyon eğrisinden elde edilen örnekteki kadmium konsantrasyonu, birim: litre başına mikrogram (μg/L);
- V1'in = Belirleme için kullanılan örneğin hacmi, birim: mililitre (mL);
- V'nin = Alınan su örneğinin hacmi, birim: mililitre (mL).
