1. Yöntem Genel Bakış
Uygun tedavilerden sonra örnek bir grafit fırınında atomlaştırılır ve emici 283,3 nm'de ölçülür. Belirli bir konsantrasyon aralığında, kurşun emici içeriğine orantılıdır ve miqdarlık standart bir seriyle karşılaştırılarak gerçekleştirilir.
2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Test Aletleri
| İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|
| Mikropipet | Her biri 1 | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| Hacimli şişe | Birkaç | 100 ml'lik |
2.1.2 Ön Tedavi Ekipmanları
| Seri numarası. | İsim | Miktar | Teknik Gereksinimler | Aksesuarlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Mikropipet | Her biri 1 | 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL, 5 ~ 50 μL | |
| 2 | Hacimli şişe | Birkaç | 100 ml'lik |
2.2 Reagentler
2.2.1 Reagentler
| Seri numarası. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|
| 1 | Nitrik asit | MOS sınıfı |
2.3 Referans Standartları
2.3.1 Stok Çözümleri
| Seri numarası. | - Hayır. - Hayır. | İsim | Teknik Gereksinimler | Notlar |
|---|---|---|---|---|
| 1 | GBW 08619'ı | Kurşun tek unsurlu çözüm standart madde | 1000 μg / mL | Ulusal Metroloji Enstitüsü, Çin |
3. Operasyonal Prosedürler
3.1 Örnek İşleme
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
100 mL su örneğini hacimli bir kolba alın, 0,5 mL nitrik asit ekleyin ve iyi karıştırın. Örneğin yanında boş bir test yapın.
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
-
Kurşun standart ara çözümünün hazırlanması: Kurşun standart çözümü (1,0 μg/mL): 0,1 mL kurşun standart çözümünü (1000 μg/mL) 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin, 0,5 mL nitrik asit çözümü ekleyin, işarete seyretin ve iyi sallayın.
-
Kurşun standart serisinin hazırlanması: Sırasıyla 0,0, 0,1, 0,2, 0,3 ve 0,4 mL kurşun standart çözümünü (1,0 μg/mL) 10 mL hacimli şişelere doğru bir şekilde pipetleyin. Her birine 0,5 mL nitrik asit çözümü ekleyin, işarete seyreltin ve 0,0, 10,0, 20,0, 30,0 ve 40,0 ng/mL konsantrasyonlarında kurşun standart serisi çözümleri elde edin.
3.2 Örnek Testi
- Test Koşulları Grafit fırının atomik emim spektrofotometri tespiti için referans koşulları
| Element | Kurşun |
|---|---|
| Dalga Uzunluğu (nm) | 283.3 |
| Spektral bant genişliği (nm) | 0.4 |
| Element lamba akımı (mA) | 2.0 |
| Arka plan düzeltme yöntemi | Deuterium lambası |
Grafit Fırın Isıtma Programı
| Adım | Prosedür | Sıcaklık (℃) | Rampa Zamanı (s) | Bekleme Süresi (s) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | Kurutma | 120 | 10 | 10 |
| 2 | Ashing'in | 450 | 10 | 10 |
| 3 | Atomizasyon | 1800 | 0 | 2 |
| 4 | Temizlik | 1900 | 1 | 2 |
- Örnek Testi Standart çözümlerin, boş test çözümlerinin ve test çözümlerinin emilimini sırasında belirleyin. Sıfır standart çözümün emilimini her standart çözümün emiliminden çıkarın. Kütle konsantrasyonu absisa olarak ve ilgili emici ordinat olarak bir çalışma eğrisi çizin. Test çözümünün ölçülen emilmesine dayanarak, çalışma eğrisinden kurşun kütle konsantrasyonunu bulun.
3.3 Sonuç Hesaplaması
Formül:

Nerede:
ρ - Su örneğindeki kurşun kütle konsantrasyonu, litre başına miligram (mg / L);
ρ1Standart eğriden elde edilen su örneğindeki kurşun kütle konsantrasyonu, mililitre başına nanogram (ng / mL) olarak;
V1'in - Belirlenmek için örnek çözümünün hacmi, mililitrelerde (mL);
V'nin Orijinal su örneğinin hacmi, mililitrelerde (mL);
1000 - Dönüşüm faktörü.