- Yöntem Genel Bakış
Örnek% 2 nitrik asitte çözüldükten sonra, atomik emim spektrofotometrinin grafit fırınına enjekte edilir. Elektrotermal atomizasyondan sonra, rezonans hattını 247.6nm'de emir. Belirli bir konsantrasyon aralığında, emici, paladyum içeriğine orantılıdır ve standart serilerle karşılaştırılarak miqdarlık yapılır.
- 2. Aletler ve Reagentler
2.1 Aletler ve Ekipmanlar
2.1.1 Tespit Aletleri
Grafit fırın atomik emim spektrofotometri (Palladium boş katot lambası)
Argon gazı 1 silindir Saflık ≥% 99,99
Soğutma dolaşım su sistemi (Nominal su pompası akışı: 3.5L / dakika)
2.1.2 Ön Tedavi Ekipmanları
Elektronik denge
Ultrasaf su sistemi
Mikropipet
Hacimli şişe
Test tüpü Birkaç
2.2 Reagentler
2.2.1 Reagentler
Nitrik asit
2.2 Hazırlanan Reagentler
(2 98) Nitrik asit çözümü 20mL nitrik asit ölçün, yavaş yavaş 980mL suya ekleyin ve iyi karıştırın.
- 3. Operasyon Süreci
3.1 Örnek Tedavi
3.1.1 Test Çözümünün Hazırlanması
Örneğin 0,04 g'ini 10mL test tübüne doğru bir şekilde ağırlayın, işarete (2 98) nitrik asit çözümü ile seyreltin, iyi karıştırın ve örnek test çözümü olarak bir yana koyun. Aynı anda bir reaktif boş çözümü hazırlayın.
3.1.2 Standart Çözümlerin Hazırlanması
1) Paladyum standart ara çözümünün hazırlanması:
Paladyum standart çözümü (1.0μg/mL): 0.1mL paladyum standart çözümünü (1000μg/mL) 100 mL hacimli bir kolba doğru bir şekilde pipet edin, (2 98) nitrik asit çözümü ile işarete seyreltin ve iyi sallayın.
- Paladyum standart serisinin hazırlanması:
0,0, 0,1, 0,2, 0,3 ve 0,4 mL paladyum standart çözümünü (1,0 μg/mL) sırasıyla 10mL hacimli şişelere doğru bir şekilde pipetleyin, 0,0, 10,0, 20,0, 30,0, 40,0 ng/mL konsantrasyonlarında paladyum standart serisi çözümleri elde etmek için (2 98) nitrik asit çözümünü ile işarete seyretin.
3.2 Örnek Testi
1) Test Koşulları
Grafit fırın atomik emim spektrofotometri tespiti için referans koşulları
Elemanı Palladium
Dalga boyu (nm) 247.6
Spektral bant genişliği (nm) 0.2
Element lamba akımı (mA) 6
Arka plan düzeltme yöntemi Deuterium lambası
2) Örnek Test
Kitle konsantrasyonunu arttırmak için 15 μL paladyum standart serisi çözümlerini grafit fırınına enjekte edin. Atomizasyondan sonra, emici ölçün. Absisa olarak kütle konsantrasyonu ve ordinat olarak emici olan standart bir eğri çizin. Verileri okuyun, örnek ağırlığını girin ve sonuçları kontrol edin ve kaydedin.
- Sonuç hesaplaması
Nerede:
X — Numunedeki paladyum içeriği (mg/kg);
ρ– Örnek test çözümünde paladyum kütle konsantrasyonu (μg / L);
ρ0 — Boş çözümdeki paladyum kütle konsantrasyonu (μg / L);
V — Sabit hacmdan sonra örnek sindirim çözümünün hacmi (mL);
m — Örneğin kütlesi (g);
1000 — Dönüşüm faktörü.
