แอปพลิเคชัน

การกําหนดเหล็กในโลหะผสมสังกะสี (สเปคโตรเมตรีการดูดซึมอะตอมไฟ)

ตุลาคม 10, 2025

1. ภาพรวมวิธี

ตัวอย่างถูกย่อยด้วยกรดไฮโดรคลอริก, ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ และสารละลายกรดไนตริก ในสื่อกรดไฮโดรคลอริกที่แจ้ง การดูดซึมของเหล็กถูกวัดโดยใช้เปลวไฟอากาศ-อะซิติลีนที่ความยาวคลื่น 248.3 นาโนเมตรด้วยเครื่องวัดสเปคโตรมิเตอร์ดูดซึมอะตอม

2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา

2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์

2.1.1 เครื่องมือทดสอบ

หมายเลขซีรียล	ชื่อ	ปริมาณ	ความต้องการทางเทคนิค	เครื่องประดับ
1	เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ	1 ชุด	–	โคมไฟแคโธดเหล็กร่อง
2	คอมเพรสเซอร์อากาศ	1 ชุด	ความดันการปล่อยที่จัดอันดับ: 0.3 MPa	–
3	แก๊ส Acetylene	1 กระบอก	ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99%	–

2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา

หมายเลขซีรียล	ชื่อ	ปริมาณ	ความต้องการทางเทคนิค	เครื่องประดับ
1	สมดุลอิเล็กทรอนิกส์	1 ชุด	ความไว: 0.1 มก	–
2	บีกเกอร์	หลาย	ปริมาณ: 100 มิลลิตร	–
3	นาฬิกาแก้ว	หลาย	เส้นผ่าศูนย์กลาง: 70 มม	–
4	แผ่นร้อนปรับได้	1 ชุด	ช่วงอุณหภูมิที่จัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃	–
5	ไมโครไพเปต	1 ตัว	ช่วง: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL, 1000 μL ~ 5000 μL	–
6	ขวดปริมาณ	หลาย	ปริมาณ: 100 มิลลิตร	–
7	ท่อ Colorimetric	หลาย	ปริมาณ: 25 มิลลิตร, 50 มิลลิตร	–

2.2 สารปฏิกิริยา

2.2.1 สารปฏิกิริยาดิบ

หมายเลขซีรียล	ชื่อ	ความต้องการทางเทคนิค	ข้อสังเกต
1	กรดไนตริก	เกรด MOS	–
2	กรดไฮโดรคลอริก	สารปฏิกิริยารับประกัน (GR)	–
3	ไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์	สารปฏิกิริยารับประกัน (GR)	–

2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม

หมายเลขซีรียล	ชื่อ	วิธีการเตรียม	ข้อสังเกต
1	สารละลายกรดไฮโดรคลอริก (1 5)	วัดกรดไนตริก 20 มิลลิตร และผสมกับน้ำอย่างสม่ำเสมอ 100 มิลลิตร	หมายเหตุ: อาจมีข้อพิมพ์ผิดพลาดในเอกสารเดิม (กรดไนตริกที่กล่าวถึงสำหรับการเตรียมสารละลายกรดไฮโดรคลอริก) วิธีการเตรียมตามข้อความเดิม
2	สารละลายกรดไฮโดรคลอริก (1 1)	วัดกรดไฮโดรคลอริก 50 มิลลิตร และผสมกับน้ำอย่างสม่ำเสมอ 50 มิลลิตร	–

2.3 มาตรฐานอ้างอิง

2.3.1 โซลูชั่นสต็อก

หมายเหตุ: เอกสารเดิมไม่มีข้อมูลเฉพาะ (หมายเลขซีรีย์, หมายเลข, ชื่อ, ความต้องการทางเทคนิค, ข้อความ) สําหรับการแก้ไขสต็อก กรุณาดูสารมาตรฐานจริงที่ใช้ในการทดลอง (โดยทั่วไปเป็นสารละลายมาตรฐานองค์ประกอบเดียวของเหล็กที่มีความเข้มข้น 1000 μg / mL ซึ่งให้โดยสถาบันที่มีคุณสมบัติ เช่นสถาบันการวัด

3. ขั้นตอนการดำเนินงาน

3.1 การเตรียมตัวอย่าง

3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ

การปรับสภาพตัวอย่าง

น้ำหนักตัวอย่าง 0.5 กรัม (ถูกต้องถึง 0.0001 กรัม) และวางในแก้ว 100 มิลลิตร เพิ่มสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 5 มิลลิตร (1 1) เพิ่มไฮโดรเจนเปอร์ออกไซด์ 1 มิลลิตร ฝาด้วยแก้วนาฬิกาและอุ่นบนแผ่นร้อนที่ 150 ℃จนกว่าปฏิกิริ ถอดและเย็น จากนั้นเพิ่มกรดไนตริก 0.5 มิลลิตร อุ่นอีกครั้งที่ 180 ℃ เป็นเวลา 30 นาที ถอดและเย็น โอนสารละลายไปยังท่อ colorimetric 50 มิลลิตร ด้วยน้ํา deionized จางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยน้ํา deionized และผสมได้ดี ดำเนินการทดสอบว่างตามขั้นตอนเดียวกับตัวอย่าง
การเตรียมตัวอย่างทดสอบสารละลาย

ปิปเป็นอย่างแม่นยำ 5 มิลลิตรของสารละลายตัวอย่างเดิมเข้าไปในท่อ colorimetric 25 มิลลิตร เพิ่มสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 2.5 มิลลิตร (1 5) จ่ายให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมาย เตรียมสารทดสอบว่างพร้อมกัน ยกเว้นแต่ไม่เพิ่มตัวอย่าง ประเภทและปริมาณของสารปฏิกิริยาที่เพิ่มในสารละลายทดสอบว่างเป็นเดียวกับของสารละลายทดสอบ

3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน

การเตรียมชุดมาตรฐานเหล็ก

Pipette 0 μL, 25 μL, 50 μL, 100 μL, 150 μL และ 200 μL ของสารละลายมาตรฐานเหล็ก (1000 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 mL ที่แยกต่างหากตามลำดับ เพิ่มสารละลายกรดไฮโดรคลอริก 10 มิลลิตร (1 5) ลงในแต่ละขวด จางให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยน้ํา deionized และผสมได้ดี ความเข้มข้นของชุดมาตรฐานนี้คือ 0 μg / mL, 0.25 μg / mL, 0.50 μg / mL, 1.00 μg / mL, 1.50 μg / mL และ 2.00 μg / mL

3.2 การทดสอบตัวอย่าง

1) เงื่อนไขการทดสอบ

เงื่อนไขการอ้างอิงสำหรับเครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ

พารามิเตอร์	ข้อมูลจำเพาะ
ความยาวคลื่น	248.3 นาโนเมตร
แบนด์วิดธ์สเปคตรัล	0.2 นาโนเมตร
องค์ประกอบโคมไฟปัจจุบัน	4.0 มิลลิเมตร
ความสูงเผา	8 มม
อัตราการไหลเชื้อเพลิง	1700 มิลลิตร / นาที
ความดันอากาศคอมเพรสเซอร์	0.22 MPa

2) การทดสอบตัวอย่าง

แนะนำโซลูชั่นมาตรฐานเหล็กลงในเครื่อง atomizer ไฟในลำดับความเข้มข้นเพิ่มขึ้น และวัดความดูดซึมของพวกเขา วาดเส้นโค้งมาตรฐานด้วยความเข้มข้นของมวลของเหล็กในชุดมาตรฐานเป็น abscissa และความดูดซึมที่สอดคล้องกันเป็น ordinate

ภายใต้เงื่อนไขการทดลองเดียวกับสําหรับการกําหนดโซลูชั่นมาตรฐาน นำโซลูชั่นที่ว่างเปล่าและโซลูชั่นทดสอบตัวอย่างเข้าสู่เครื่อง atomizer ตามลําดับ วัดความดูดซึมท