1. ภาพรวมวิธี
หลังจากตัวอย่างถูกย่อยด้วย aqua regia การกําหนดจะดําเนินการโดยใช้เปลวไฟอากาศ-อะซิติลีนที่ความยาวคลื่นเครื่องมือ 248.3 นาโนเมตร
2. เครื่องมือและสารปฏิกิริยา
2.1 เครื่องมือและอุปกรณ์
2.1.1 เครื่องมือทดสอบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | เครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ | 1 ชุด | – | โคมไฟแคโธดเหล็กร่อง |
| 2 | แก๊ส Acetylene | 1 กระบอก | ความบริสุทธิ์ ≥ 99.99% | – |
| 3 | คอมเพรสเซอร์อากาศ | 1 ชุด | ความดันการปล่อยที่จัดอันดับ: 0.3 MPa | – |
2.1.2 ตัวอย่างอุปกรณ์ก่อนการรักษา
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ปริมาณ | ความต้องการทางเทคนิค | เครื่องประดับ |
|---|---|---|---|---|
| 1 | แผ่นร้อนที่ควบคุมอุณหภูมิ | 1 ชุด | ช่วงอุณหภูมิที่จัดอันดับ: อุณหภูมิห้อง ~ 300 ℃ | – |
| 2 | สมดุลอิเล็กทรอนิกส์ | 1 ชุด | ความไว: 0.1 มก | – |
| 3 | ระบบน้ำอัลตราบริสุทธิ์ | 1 ชุด | – | – |
| 4 | ไมโครไพเปต | 1 ตัว | ช่วง: 20 μL ~ 200 μL, 100 μL ~ 1000 μL | – |
| 5 | ขวดปริมาณ | หลาย | ปริมาณ: 100 มิลลิตร | – |
| 6 | ท่อทดสอบ | หลาย | ปริมาณ: 25 มิลลิตร | – |
2.2 สารปฏิกิริยา
2.2.1 สารปฏิกิริยาดิบ
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | กรดไนตริก | เกรด MOS | – |
| 2 | กรดไฮโดรคลอริก | สารปฏิกิริยารับประกัน (GR) | – |
2.2.2 สารปฏิกิริยาที่เตรียม
| หมายเลขซีรียล | ชื่อ | วิธีการเตรียม | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|
| 1 | (1 99) สารละลายกรดไนตริก | วัดกรดไนตริก 10 มิลลิตร เพิ่มมันช้าๆ ไปยังน้ำ deionized 990 มิลลิตร และผสมได้ดี | – |
2.3 มาตรฐานอ้างอิง
2.3.1 โซลูชั่นสต็อก
| หมายเลขซีรียล | ไม่ได้ | ชื่อ | ความต้องการทางเทคนิค | ข้อสังเกต |
|---|---|---|---|---|
| 1 | หมายเลขรุ่น: GBW08616 | สารแก้ไขสารมาตรฐานองค์ประกอบเดียวเหล็ก | ความเข้มข้น: 1000 μg / mL | ให้บริการโดยสถาบันแห่งชาติวิทยาการวัด จีน |
3. ขั้นตอนการดำเนินงาน
3.1 การเตรียมตัวอย่าง
3.1.1 การเตรียมการแก้ไขการทดสอบ
น้ำหนัก 0.25 กรัมของตัวอย่าง (ถูกต้องถึง 0.00001 กรัม) ลงในถังย่อย เพิ่มกรดไนตริกเข้มข้น 3 มิลลิตร และกรดไฮโดรคลอริกเข้มข้น 9 มิลลิตร ปกคลุมและแนบถังย่อยอาหารจากนั้นใส่ในระบบย่อยอาหารไมโครเวฟเพื่อย่อยอาหาร เตรียมตัวอย่างว่างโดยใช้วิธีเดียวกัน หลังจากทำความเย็น ให้กรองสารละลาย และจ่ายให้เป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายในขวดปริมาณ 25 มิลลิตร โซลูชั่นพร้อมสําหรับการทดสอบบนเครื่อง
โปรแกรมทำความร้อนไมโครเวฟ
| ขั้นตอน | อุณหภูมิ (℃) | เวลาถือ (นาที) |
|---|---|---|
| 1 | 100 | 3 |
| 2 | 120 | 3 |
| 3 | 140 | 3 |
| 4 | 160 | 3 |
| 5 | 180 | 30 |
3.1.2 การเตรียมการแก้ไขมาตรฐาน
- การเตรียมชุดมาตรฐานเหล็ก
ปิปเป็นอย่างแม่นยำ 0.0, 0.05, 0.1, 0.2 และ 0.3 มิลลิตรของสารละลายมาตรฐานเหล็ก (1000 μg / mL) ลงในขวดปริมาณ 100 มิลลิตร เพิ่มสารละลายสโตรนเซียมคลอไรด์ 5 มิลลิตรลงในแต่ละขวด จากนั้นแจ้งเป็นปริมาณที่มีเครื่องหมายด้วยสารละลายกรดไนตริก (1 99) และผสมได้ดี ความเข้มข้นของชุดมาตรฐานนี้คือ 0.0, 0.5, 1.0, 2.0 และ 3.0 μg / mL
3.2 การทดสอบตัวอย่าง
- เงื่อนไขการทดสอบ
เงื่อนไขการอ้างอิงสำหรับเครื่องวัดสเปคโฟโตมิเตอร์การดูดซึมอะตอมไฟ
| พารามิเตอร์ | ข้อมูลจำเพาะ |
|---|---|
| องค์ประกอบ | เหล็ก |
| ความยาวคลื่น (nm) | (จะระบุขึ้นอยู่กับการปรับเทียบเครื่องมือ) |
| ความกว้างแบนด์สเปคตรัล (nm) | (จะระบุขึ้นอยู่กับการปรับเทียบเครื่องมือ) |
| กระแสโคมไฟองค์ประกอบ (mA) | 3.0 |
| ความสูงเชื้อเพลิง (มม.) | 6 |
| อัตราการไหลเชื้อเพลิง (มล. / นาที) | 1400 |
| ความดันอากาศคอมเพรสเซอร์ (MPa) | 0.22 |
| วิธีแก้ไขพื้นหลัง | ไม่มี |
- การทดสอบตัวอย่าง
ปรับเครื่องมือให้เป็นสถานะการทำงานที่ดีที่สุด จุดไฟ และปรับอัตราการไหลเชื้อเพลิง ทดสอบโซลูชั่นมาตรฐานและโซลูชั่นตัวอย่างตามลําดับ อ่านข้อมูล ป้อนน้ำหนักตัวอย่าง จากนั้นตรวจสอบและบันทึกผลลัพธ
